Lx
Пирорепутация: +0/-1
Оффлайн
Сообщений: 238
|
|
« : 28 Апрель 2016, 13:58:59 » |
|
По определению ионов как-то не нашел здесь... Пока не получается найти индикатор для определения хлората - ион CLO3. Для определения перхлората (CLO4) должен подходить метилен синий - должен стать фиолетовым. Кто проверял? С Хлоратом в смеси с KCL я попробовал - цвет не меняет. [url][/http://dic.academic.ru/dic.nsf/enc_chemistry/5385/%D0%AD%D0%9B%D0%95%D0%9A%D0%A2%D0%A0%D0%9E%D0%A1%D0%98%D0%9D%D0%A2%D0%95%D0%97url] - Нашел тут простое описание электросинтеза окислителей. Получается, если XK электролизить - получится ПХК, делал кто?
|
|
|
|
Pirokiller
Пиротехник*
Пирорепутация: +8/-3
Оффлайн
Сообщений: 843
|
|
« Ответ #1 : 28 Апрель 2016, 14:57:56 » |
|
Дело в том что в отличии от перхлората хлорат ион хороший окислитель. При этом сам он восстанавливается до диоксида хлора(ОСТОРОНЖНО). При этом он окисляет щавелевую кислоту . Так же он окисляет железный купорос до феррата в присутствии следов кислоты
Перхлорат калия не рекомендую синтезировать из хлората из за его плохой растворимости
|
|
|
|
Azeff
Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн
Сообщений: 192
|
|
« Ответ #2 : 28 Апрель 2016, 21:32:40 » |
|
Это мой анод после 10 дней с КСl.И это не от хлора а от высола ПХК на фазе вода-воздух.А второй где покрытие хуже не выдержал травления в азоте.Так что титан не нужно хоронить.надо качественный ДС сажать.Сам ни как не сделаю.ну у меня все в реактивы упирается.
|
|
« Последнее редактирование: 28 Апрель 2016, 21:38:09 от Azeff »
|
|
|
|
Pirokiller
Пиротехник*
Пирорепутация: +8/-3
Оффлайн
Сообщений: 843
|
|
« Ответ #3 : 28 Апрель 2016, 22:59:18 » |
|
Качество фото плохое. Как я понимаю после 10 дней еему конец?
Понимаешь тиатан не во всех средах пасивируеться. В некоторых его начинает конкретно жрать. Во фторидах ему жопа marian пишет про бромиды. Для получения хлора и хлората они хороши. Возможно в растворах органцических кислот он еще продержится
|
|
|
|
Lx
Пирорепутация: +0/-1
Оффлайн
Сообщений: 238
|
|
« Ответ #4 : 29 Апрель 2016, 09:45:44 » |
|
Это мой анод после 10 дней с КСl.И это не от хлора а от высола ПХК на фазе вода-воздух А по каким признакам определено, что это ПХК?
|
|
|
|
Azeff
Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн
Сообщений: 192
|
|
« Ответ #5 : 30 Апрель 2016, 16:24:02 » |
|
во первых сори что не в той теме.мобила глюканул а я не заметил. аноду конец не пришел но верхний слой повредился кристаллами.протравил сутки в элике очистил от сульфата.вобщем сопротивление 1.8 кОм.пробы на перхлорат не делал небыло метиленового синего.кстати продается для аквариумов.при перекристаллизации ХК выпадало малость мелкого белого порошка.просушил взвесил и добавил небольшой избыток кипятка.опять все не растворилось и еще вгорячем растворе опять выпал порошок а не чешуйки.с серой не трещит но горит.жаль провод разъело и мало получилось с наперсток.кстати где то читал что перхлораты с купоросом тоже разлагаются но только при нагреве так ли это.
|
|
« Последнее редактирование: 30 Апрель 2016, 16:33:19 от Azeff »
|
|
|
|
Lx
Пирорепутация: +0/-1
Оффлайн
Сообщений: 238
|
|
« Ответ #6 : 30 Апрель 2016, 17:42:12 » |
|
Ну по форме кристаллов определение не очень. У меня чистый ЖК выпадал очень по разному, зависит от концентрации, температуры, наличия угольной пыли....
|
|
|
|
marian
Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн
Сообщений: 145
|
|
« Ответ #7 : 16 Май 2016, 00:38:26 » |
|
Есть предложение проверять концентрацію перхлорат іона висаливанием солями калия. Перхлорат калия малорастворим у холодной воде. Беру 2 мл електролізного перхлората + хлората натрия і вливаю його в 5 мл подогретую концентрованую соляную кислоту. Кипячу до прекращения виделения хлора. Додаю соль калия . При охлаждении должен випасть перхлорат калия. Помогите проверить дану методу , а то у меня нету покупного перхлората.
|
|
|
|
Lx
Пирорепутация: +0/-1
Оффлайн
Сообщений: 238
|
|
« Ответ #8 : 16 Май 2016, 08:20:57 » |
|
А разве перхлорат не развалится при вливании HCL? Я тут случайно обнаружил что мурексид определяет наличие KOH в смеси с хлоридами и просто чистый - не ожидал. Цвета как-нибудь выложу.
|
|
|
|
marian
Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн
Сообщений: 145
|
|
« Ответ #9 : 16 Май 2016, 22:54:24 » |
|
Нет перхлорат не розвалиться, развалится только хлорат. В промишлености так хлорную кислоту получають.
|
|
|
|
marian
Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн
Сообщений: 145
|
|
« Ответ #10 : 27 Июнь 2016, 00:50:38 » |
|
Метода работает. По количестве хлора можна приблизительно судить о количестве хлората, а по количеству осадка - перхлората.
|
|
|
|
Lx
Пирорепутация: +0/-1
Оффлайн
Сообщений: 238
|
|
« Ответ #11 : 27 Июнь 2016, 20:42:10 » |
|
Ну KCLO3 в этом случае должен быть растворен?? Иначе KCL может выпасть ... ?
|
|
|
|
marian
Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн
Сообщений: 145
|
|
« Ответ #12 : 28 Июнь 2016, 00:17:46 » |
|
Вообше не понял к чему ти клониш? Моя метода определяет приблизительное содержание перхлорат ( хлорат ) іонов в електролізних щелоках.
|
|
|
|
Lx
Пирорепутация: +0/-1
Оффлайн
Сообщений: 238
|
|
« Ответ #13 : 28 Июнь 2016, 17:30:07 » |
|
Ну хлората и перхлората если в растворе много (они на дне валяются и не отличаются) - доливаем HCL, хлорат переходит в KCL, если раствор сильно насыщен - он выпадет, но на дне будет валяться меньше - все равно как-то растворять придется и отделять KCL от KCLO4.
|
|
|
|
marian
Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн
Сообщений: 145
|
|
« Ответ #14 : 29 Июнь 2016, 00:37:18 » |
|
Все добивають перхлорат електролізом хлората натрия, а не берти. Если вещество знаходиться в растворе, то всем понятно что оно растворено, а у тебя оно на дне банки. Перхлорат калия вообше плохо растворим, ето значить что в растворе його много бить не может по определению. Если тебе нужен анализ осадка, то тебе нужно писать в другой теме, а тут тема називаеться : определение іонов в РАСТВОРАХ
|
|
|
|
Lx
Пирорепутация: +0/-1
Оффлайн
Сообщений: 238
|
|
« Ответ #15 : 29 Июнь 2016, 22:19:32 » |
|
Ну я и не врубался по этому )) Теперь все ясно.
|
|
|
|
marian
Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн
Сообщений: 145
|
|
« Ответ #16 : 04 Июль 2016, 00:13:34 » |
|
При вливании крепкого раствора перхлората в конц солянку випадають кристали NaCl . Их не надо путать с перхлоратом калия. Чтоб ета соль не мешала определению, раствор можно розбавлять водой до ее растворения.
|
|
|
|
|