3еJlиБоБа
Пирорепутация: +18/-15
Оффлайн
Сообщений: 684
|
|
« Ответ #480 : 17 Май 2014, 19:21:46 » |
|
Давненько не заходил на форум , но вот нужда заставила. понадобилась мне серка что бы нагнать ЛУК (ледяную уксуснуюк-ту) у меня есть 92-93%( да и то от силы 0,5л) но пишут что надо больше. значит взял я 0,5 электролита 37% и начал выпаривать в стекляной турке для кофе( да бывают и такие и даже купил я её с умыслом как нибудь напарить элик лол). парил на электроплите .в качестеве кипелок юзал промытые кусочки кирпича. в итоге удалось до парить до80%( по плотности определил) и кислота стала жутко мутной с желтокрасным цветом. подозреваю что это иза кирпича вышло. теперь 2 вопроса 1) как добиться 96%+ ? 2) пойдет ли моя красная жижа на ЛУК?
|
|
|
|
ФхФ
Administrator
Пирорепутация: +65/-3
Оффлайн
Сообщений: 3826
|
|
« Ответ #481 : 17 Май 2014, 19:52:25 » |
|
Не думаю что кирпич окрасил твою серку, и так же не думаю что она как то повлияет при перегонке Да и муть со временем тоже осядет, я тоже кирпич битый использовал А так упаривал я электролит до нормальной концентрации, так что надо было до "белых паров" греть
|
|
|
|
3еJlиБоБа
Пирорепутация: +18/-15
Оффлайн
Сообщений: 684
|
|
« Ответ #482 : 17 Май 2014, 20:16:49 » |
|
а что же тогда произошло, потому что цвет напоминает мочу. и что делать дальше что бы поднять концентрацию? гнать с холодильником? ( а то соседи по гаражам были явно не в восторге от серного тумана) или вымораживать? и вобще надо больше инфы , а то то что в гугле только для сюрёзных лабараторий .
|
|
|
|
kan@
Специалист
Пирорепутация: +9/-2
Оффлайн
Сообщений: 579
|
|
« Ответ #483 : 17 Май 2014, 20:43:59 » |
|
ну такой цвет бывает из выпаренного элика http://www.pifp.ru/s/file/ea5a7189d26fd6678d9b5482220ceb8/54124упариванием мне удавалось добиться концентрации 95.5% не больше, после появления первого белого дыма парилось еще где то 2-2.5 часа, но это не надежно лучше мерить плотность. Так шо ето очень вонючий способ .
|
|
|
|
3еJlиБоБа
Пирорепутация: +18/-15
Оффлайн
Сообщений: 684
|
|
« Ответ #484 : 17 Май 2014, 21:38:48 » |
|
у меня такого цвета была примерно на середине процесса .сейчас она примерно как слабая заварка + мутная , посмотрю что будет завтра утром. а за вымораживание никто ничё не слышал?
|
|
|
|
NIUS
Пиротехник*
Пирорепутация: +33/-4
Оффлайн
Сообщений: 1791
|
|
« Ответ #485 : 17 Май 2014, 22:41:37 » |
|
Можно упарить через воздушный холодильник это просто трубка ставиться в приемник выше 100* вода выкипет постипено увеличевать температуру пара, так можно и перегнать сернягу но плитка не спасобна так разогреться.
|
|
|
|
kort
Пиротехник*
Пирорепутация: +21/-1
Оффлайн
Сообщений: 397
|
|
« Ответ #486 : 17 Май 2014, 23:17:02 » |
|
фхф ничего подобного я грел до белых паров в итоге 85-90% это потолок,я лично брал уже готовые методы по выпарке элика смотрел в них конечный выход и подбивал под свое например из 1500мл элика выходит 390мл серняги96%. не знаю как у кого но белые пары далеко не показатель как и обугливание спички
|
|
|
|
CURIUM
Администратор
Пирорепутация: +31/-0
Оффлайн
Сообщений: 308
|
|
« Ответ #487 : 18 Май 2014, 14:04:54 » |
|
фхф ничего подобного я грел до белых паров в итоге 85-90% это потолок,я лично брал уже готовые методы по выпарке элика смотрел в них конечный выход и подбивал под свое например из 1500мл элика выходит 390мл серняги96%. не знаю как у кого но белые пары далеко не показатель как и обугливание спички
математика подтверждает цифри kort-а электролит аккумуляторный имеет плотность 1,2719 г/см3 што соответствует 35,93% 1,5л весят 1907,85г в которых 685,5г серки 100% в товарища 390мл 96% смотрим в таблицу и видим плотность 1,8427 што соответствует 718,65г в которых 4% води тоесть 689,904г примерно 690г 100% серки вывод погрешность в 4,5 г допустима и говорит што концентрация серки гуляет от 95,5-96% (если исходные данные били верни)
|
|
|
|
3еJlиБоБа
Пирорепутация: +18/-15
Оффлайн
Сообщений: 684
|
|
« Ответ #488 : 18 Май 2014, 17:37:04 » |
|
что за проклятье сегодня выпаривал опять електролит только на сей раз 26%(1.2) 650 мл в итоге получил где то 170 мл 78% серки(1.7) но блядь туда каким-то образом попал целовановый пакет который дал белую муть . в итоге моих изощрений я получил 130 мл 80% серки из 550-600 мл 37%(1.27)элика и 170 мл 78% из 650 мл 26%(1.2) Элика . вопрос где я проебался получив из менее конц. Элика больше дальше думаю выпаривать на газу через стеклянную трубку
|
|
|
|
3еJlиБоБа
Пирорепутация: +18/-15
Оффлайн
Сообщений: 684
|
|
« Ответ #489 : 18 Май 2014, 17:48:08 » |
|
кстати , господа химики, как обьяснить то что выпареная 78% к-та обугливает спичку моментально,а гостовкая 92-94% за несколько секунд?
|
|
|
|
kan@
Специалист
Пирорепутация: +9/-2
Оффлайн
Сообщений: 579
|
|
« Ответ #490 : 18 Май 2014, 18:22:07 » |
|
кстати , господа химики, как обьяснить то что выпареная 78% к-та обугливает спичку моментально,а гостовкая 92-94% за несколько секунд?
объесняется это тем что выпаренная теплая
|
|
|
|
3еJlиБоБа
Пирорепутация: +18/-15
Оффлайн
Сообщений: 684
|
|
« Ответ #491 : 18 Май 2014, 21:09:36 » |
|
вот я сам ответил на свои вопросы вобщем ламер я. самый обычный ламер. мерял плотность на горячую. сейчас после 3 процесов упарки где то из 2 литров получил 0,5 серки с плотностью 1,80-1,81 тобиш 90% . муть появлялась иза того что юзал керамическую плитку и муть давала эмаль. в след раз буду делать в колбе литровой и с трубкой на газу дома. вот результат: справа первая выпарка, кипелки кирпич . слева вторая выпарка ,кипелки керам плитка .третья выпарка точно такая же как и 2 вот то чтовышкло когда слил все три порции и сам процес
|
|
« Последнее редактирование: 18 Май 2014, 21:13:05 от 3еJlиБоБа »
|
|
|
|
ФхФ
Administrator
Пирорепутация: +65/-3
Оффлайн
Сообщений: 3826
|
|
« Ответ #492 : 18 Май 2014, 21:28:06 » |
|
Ну тебе отстоять всю эту муть надо, после парки с кирпичем все благополучно осело, я думаю это остатки органики у меня давали желтый цвет т.е. мелкие частички углерода
|
|
|
|
3еJlиБоБа
Пирорепутация: +18/-15
Оффлайн
Сообщений: 684
|
|
« Ответ #493 : 19 Май 2014, 12:55:30 » |
|
попробывал выморажитть ничего не получаеться максимум что выжал из холодильника -22 .когда кислота остыла стала очень вязкой в ней буквально кусок кирпича плавает( кидал для кристализаци) вобщем лажа .теперь незнаю как парить или с трубкой отводом в колбу с полглотителем или делать как по методе из пиротека незнаю как добавить сылку на статью. по этому напишу часть её 1. Стеклянная тонкостенная трубка. Диаметр – как у пробирки. Вообще-то подбирается под пробку. Трубка играет роль дефлегматора. Зазор между конической пробкой и этой трубкой аккуратно замазывается силиконовым герметиком 2. Пробка. Это горлышко, отрезанное на наждаке от какой-то химической посудины. Оно имеет коническую горловину, как внутри, так и снаружи. 3. Колба. Плоскодонная или круглодонная – без разницы. У меня с плоским дном, стоит в песчаной бане и нагревается электроплиткой. На колбе есть маркировка о термостойкости. Были попытки использовать не дефицитную посуду – 3-х и 1-но литровые банки, но они не выдерживают даже кипячения воды – лопаются в 100% случаев. Поэтому колба – незаменима. 4. Упариваемая серная кислота. Процесс. В колбу заливают электролит (для колбы 500мл – 400мл электролита), добавляют кипелки и кипятят без трубки до начала выделения белого дыма. После охлаждения, предварительно упаренный электролит переливают для хранения в бутылку с п/э пробкой. Наливают новую порцию электролита в колбу. Повторяют эти действия, сколько нужно. На этом этапе из 1 л электролита выходит где-то 350 мл кислоты с концентрацией около 90%. и тд
|
|
|
|
NIUS
Пиротехник*
Пирорепутация: +33/-4
Оффлайн
Сообщений: 1791
|
|
« Ответ #494 : 19 Май 2014, 14:20:01 » |
|
Есть такие из толстого стекла кастрюльки и крышка к ней, в ней парил без кипелок на газу до сернокислого тумана, потом крышка закрываеться и туман не валит, крышка играет роль холодильника и грееться еще примерно с 1 час. С помошью наблюдений сам допер до этого с крышкой и горячая серка не жрет влагу с атмосферы система "нипель" и потом до полного остывания под крышкой оставляю на плите. Сколько раз парил траблов небыло и серка чистая выходит.
|
|
|
|
nitrox
Модератор раздела
Пирорепутация: +67/-34
Оффлайн
Сообщений: 1010
|
|
« Ответ #495 : 20 Май 2014, 15:46:13 » |
|
Есть такие из толстого стекла кастрюльки и крышка к ней, в ней парил без кипелок на газу до сернокислого тумана, потом крышка закрываеться и туман не валит, крышка играет роль холодильника и грееться еще примерно с 1 час. С помошью наблюдений сам допер до этого с крышкой и горячая серка не жрет влагу с атмосферы система "нипель" и потом до полного остывания под крышкой оставляю на плите. Сколько раз парил траблов небыло и серка чистая выходит.
какова концентрация серки была? Замерял плотность\титровал? Что то мне подсказывает что при таком способе выше 85-90% не будет. Разве что парить до усрачки с потрей части серки в виде улетающего тумана. И без кипелок нехорошо. Надо кипелки. Ты представь что будет если скопом вылетит масса серки нагретой до 300 С на плиту, хорошо если тебя не заденет.
|
|
|
|
NIUS
Пиротехник*
Пирорепутация: +33/-4
Оффлайн
Сообщений: 1791
|
|
« Ответ #496 : 20 Май 2014, 23:57:49 » |
|
до 96% вытягивал, кипелки для колбы нужны, в этом варианте имеються неровности в самой кастрюльке на дне, что и создают точки кипения + эта емкость широкая , выброса не когда не будет. Как только основная масса воды улетучиваеться кришка закрываеться под своим весом , лишний пар воды уходит сам из под крышки, тяжолые пары серки конденсируються, тут мысля вам для размышления, что для колбы можно присабачить воздушный дефлегматор , он будет концентрировать серку.
|
|
|
|
nitrox
Модератор раздела
Пирорепутация: +67/-34
Оффлайн
Сообщений: 1010
|
|
« Ответ #497 : 22 Май 2014, 08:04:36 » |
|
до 96% вытягивал, кипелки для колбы нужны, в этом варианте имеються неровности в самой кастрюльке на дне, что и создают точки кипения + эта емкость широкая , выброса не когда не будет. Как только основная масса воды улетучиваеться кришка закрываеться под своим весом , лишний пар воды уходит сам из под крышки, тяжолые пары серки конденсируються, тут мысля вам для размышления, что для колбы можно присабачить воздушный дефлегматор , он будет концентрировать серку.
ну тогда здорово. Можно концентрировать серку. Мне вот интеретсно какой чистоты исходный електролит? Какой чистоты получается серка в итоге? Какую именно кастрюлюку ты применяешь? Можно фото? И как именно нагреваешь? А кипелки если нет неровностей все же надо. То что посуда широкая не значит что не может выскочить. У меня пример с друхим хим веществом но наглядный. Была поллитровая банка в нее налито около трети солянки конц где то 20%. Хотел сыпануть туда алюмиевого порошка. Немного. Но получилось так что сыпунул весь пузырек. Секунды две шипения и потом красивый столб пены высотой пол метра, по форме точно отвечающий диаметру и форме банки. А было то всего ничего в баночке. Может с серкой оно и по другму. А так за идею спасибо однозначно. Только идеи надо доводить до ума, что б пострадавших не было. У тебя неровонсти есть. А кто то купит а-ля французкую кастрюлю без неровностей (маловероятно но допустим) и получит сюрприз.
|
|
|
|
NIUS
Пиротехник*
Пирорепутация: +33/-4
Оффлайн
Сообщений: 1791
|
|
« Ответ #498 : 22 Май 2014, 11:37:00 » |
|
Вот собствено кастрюлька стекляная из термостойкого стекла совдепавская в ней отлично выпариваеться элик, планирую усавершенствовать эту емкость для упаривания азы и регенерации, остаеться просверлить отверстия в крышке и вручках, вкрышке отверстия под термометр и патрубок на холодильник, в ручках под крепеж болта, под крышкой будет проложен азбест уплотнитель, обычно пользуюсь фарфоровыми кипелками для колб хорошо очищеными.
|
|
|
|
nitrox
Модератор раздела
Пирорепутация: +67/-34
Оффлайн
Сообщений: 1010
|
|
« Ответ #499 : 26 Май 2014, 16:50:54 » |
|
Вот собствено кастрюлька стекляная из термостойкого стекла совдепавская в ней отлично выпариваеться элик, планирую усавершенствовать эту емкость для упаривания азы и регенерации, остаеться просверлить отверстия в крышке и вручках, вкрышке отверстия под термометр и патрубок на холодильник, в ручках под крепеж болта, под крышкой будет проложен азбест уплотнитель, обычно пользуюсь фарфоровыми кипелками для колб хорошо очищеными.
ха. У меня вот точно такая кастрюлька дома. Только она мне не пренадлежит. Сверлить отверстие под болт немного рискованно. может лопнуть из за разного коеф расширения.
|
|
|
|
|