Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

Все материалы форума размещены в ознакомительных целях. Администрация сайта не несет ответственности за их содержание и последствия их практического применения. Ответственность за содержание материалов несут их авторы.
Правила для пользователей Пиротека
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 »   Вниз
  Печать  
Автор Тема: HNO3 (Азотная кислота. Получение)  (Прочитано 101794 раз)
nitrox
Модератор раздела

Пирорепутация: +67/-34
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1005
« Ответ #60 : 21 Июнь 2009, 02:11:01 »

у меня вот тоже лежит дихлорэтан. Ампул 15.  Ты поосторожней с ним. Он ядовит.
Лёха
Гость


« Ответ #61 : 28 Июнь 2009, 16:33:43 »

Извините что не совсем по теме:
я вот несколько книг почитал Солонину, Орлову, в интернете полазил, но так и не нашел! И не нашел вот что:
как расчитать сколько нужно взять серной кислоты и азотной,например для нитрования 46 гр глицерина?

По реакции 100% азотки нужно взять  94.5 гр, а вот расчитать сколько надо взять СЕРНОЙ 95% и азотной 58% для этого?
Я что-то сам додуматься не могу или у меня совсем числа не те выходят ???!? Кому не влом объясните

И еще, толи я торможу толи... а где тема про серную кислоу, ее удалили?

PS: в Солониной есть формулы для расчета кислотной смеси для пироксилина, вот только там в процентах дано значения А и В, а для других ВВ я такий не нашел, кто видел поймет о чем я!
SAHKA
Гость


« Ответ #62 : 29 Июнь 2009, 17:18:31 »

народ помогите хочу купить хим посуду для перегонки азотки. колба есть на 500 мл плоскодонная со шлифом марка П-1-500-29/32  какой изгиб или дефлигматор к ней пойдёт.какой холодильник лутши взять чтоб по размерам подходил.опишите плиз всё подробнее.               
Лёха
Гость


« Ответ #63 : 29 Июнь 2009, 17:43:25 »

Извините что не совсем по теме:
я вот несколько книг почитал Солонину, Орлову, в интернете полазил, но так и не нашел! И не нашел вот что:
как расчитать сколько нужно взять серной кислоты и азотной,например для нитрования 46 гр глицерина?

По реакции 100% азотки нужно взять  94.5 гр, а вот расчитать сколько надо взять СЕРНОЙ 95% и азотной 58% для этого?
Я что-то сам додуматься не могу или у меня совсем числа не те выходят ???!? Кому не влом объясните

И еще, толи я торможу толи... а где тема про серную кислоу, ее удалили?

PS: в Солониной есть формулы для расчета кислотной смеси для пироксилина, вот только там в процентах дано значения А и В, а для других ВВ я такий не нашел, кто видел поймет о чем я!

Извините конечно, но что никто не умеет расчитывать кислотную смесь? Или просто впадлу сказать, типа сам ищи, мы знаем а тебе пиписька скажем!
пьос

Пирорепутация: +68/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 639
« Ответ #64 : 29 Июнь 2009, 18:06:40 »

Леха, объясни, зачем что-то рассчитывать, если есть проверенные нитросмеси под конкретное сырье?
А количество серки берётся исходя из таких соображений:
Серка расходуется на образование нитросерной кислоты HNO3 + H2SO4 = HOSO2-ONO2 + H2O
заметь, что каждая молекула этой воды должна быть повязана одной молекулой серки. Правда при отъеме нитрогруппы нитросерная снова становиться серной, но суть в том, чтобы вся азотка была повязана в нитросерную.
На поглощение воды в исходных и выходных реагентах также идет серка по одной молекуле на одну молекулу воды
Итого: серка на нитросерную + на воду от реакции образования нитросерной + на воду от исходных реагентов (азотка ведь не 100% и скажем глицерин не безводный же) + на воду от реакции нитрации и различных распадов, побочных реаций. В т.ч. на окисление примесей
Лёха
Гость


« Ответ #65 : 29 Июнь 2009, 20:18:14 »

Пьес, спасибо!

А зачем мне это, да я просто смотрю на некоторые пропорции азотки/серной к различным синтезам, и немогу понять от куда они знают что столько серной надо (с азоткой то понятно, ее кол-во расчитать не трудно), понимаю что берут чуть в избытке то почему имено столько?! Теперь наконецто-то понял! А вот эту реакцию:"... HNO3 + H2SO4 = HOSO2-ONO2 + H2O..." я вообще раньше и в книгах не встречал, но иеперь запомню, учюсь по-маленьку! :)
пьос

Пирорепутация: +68/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 639
« Ответ #66 : 30 Июнь 2009, 12:42:33 »

Да на здоровье  ;D
Кстати, там с сернягой не всё так просто. Смотри, одна молекула серной сильно тянет одну молекулу воды и слабо - две. После этого она перестаёт быть полезной для реакции, но имеет вес в растворе. Вот берём, скажем 94% сернягу. Это смесь H2SO4*2H2O, H2SO4*H2O и H2SO4. Сколько там "активной" безводной и одноводной части, если учесть, что гидрат тяжелее безводной серки? Или азеотроп серки, 98%, какой там баланс гидрат/безводная?
У азеотропа 98% плотность 1.8437, у безводной 100% 1.8391, т.е в 100мл азеотропа 0,46г воды. Блин, всего полкубика воды на целых 99,5мл 100% серки а концентрация безводной части снижается аж на 2%!!! Согласно реакции образования гидрата на поглощение 0,46г воды уходит 2,5г (1,36мл) безводной серняги. Отсюда в 100мл 98% серки 181,87г активной безводной части. А для 94% серки уже такой расчёт не работает, там идёт смесь дигидрата, гидрата и безводной. И с расчётами уже полная жопа...
Так что парьте серку для уменьшения расхода!!!

Karpen
Гость


« Ответ #67 : 01 Июль 2009, 12:16:04 »

Чота я не вкупил вотэту реакцию HNO3 + H2SO4 = HOSO2-ONO2 + H2O если оно действительно так то что тогда называют царской водкой?
пьос

Пирорепутация: +68/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 639
« Ответ #68 : 01 Июль 2009, 15:23:32 »

Царская водка - это смесь конц. солянки и конц. азотки. Какая сдесь реакция - не имею понятия, слышал только что азотка выдавливает из солянки атомарный хлор, он и ест всякий благородный металлолом
holocaust
Гость


« Ответ #69 : 01 Июль 2009, 22:18:45 »

Цитировать
пьос
Только вот выпарить серку мне кажется хотя бы до 98-99% в колбе не выйдет? :)
Лёха
Гость


« Ответ #70 : 02 Июль 2009, 15:17:23 »

Блин, я что-то не поюму, если допустим серняга 96% то, Пьес, получается что воды в ней 0.14 г:

масса 96% = 1.8405*100 мл = 184.05 г
масса 100% = 1.8391 * 100мл = 183.91 г
масса воды =  184.05-183.91=    0.14 г   ???

пьос

Пирорепутация: +68/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 639
« Ответ #71 : 02 Июль 2009, 17:20:19 »

Я об этом и говорю, сначала парить до 98% а уже потом считать. Парится серка до такой конц. в колбе без проблем, тока насадку нужно и долго. Сейчас поглубже влез в этот вопрос - жопа блин!
Вот здесь данные о гидратах
http://www.chemport.ru/data/data132.shtml
Значить я ошибся. Одноводная серка существует до концентрации 84,48%
И если от 84,48% до 100% это смесь безводной и одноводной, то какого там так прыгает концентрация, кипение и плавление в районе 92-100%?!?!
Я так понял, это из-за упаковки молекул при разной концентрации. И рассчитать что-то ниже 98% вообще невозможно, 94,5% и 100% имеют РАВНУЮ плотность. И по кипению ничего непонятно, 99,5 и 94,5 также равны. А вот по плавлению отличить уже можно
Ну как, башка уже кипит? У мну тож от таких делов...
Лёха
Гость


« Ответ #72 : 02 Июль 2009, 17:34:35 »

Я об этом и говорю, сначала парить до 98% а уже потом считать. Парится серка до такой конц. в колбе без проблем, тока насадку нужно и долго. Сейчас поглубже влез в этот вопрос - жопа блин!
Вот здесь данные о гидратах
http://www.chemport.ru/data/data132.shtml
Значить я ошибся. Одноводная серка существует до концентрации 84,48%
И если от 84,48% до 100% это смесь безводной и одноводной, то какого там так прыгает концентрация, кипение и плавление в районе 92-100%?!?!
Я так понял, это из-за упаковки молекул при разной концентрации. И рассчитать что-то ниже 98% вообще невозможно, 94,5% и 100% имеют РАВНУЮ плотность. И по кипению ничего непонятно, 99,5 и 94,5 также равны. А вот по плавлению отличить уже можно
Ну как, башка уже кипит? У мну тож от таких делов...

 :) :) :) :) да, тут и вправду не все просто!
Участковый
Гость


« Ответ #73 : 02 Июль 2009, 18:00:13 »

а кто нибудь находил азотку канистрами в 20 Л?
а то серку продают так а азотку незнаю
пьос

Пирорепутация: +68/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 639
« Ответ #74 : 02 Июль 2009, 19:22:32 »

 :) :) :) :) да, тут и вправду не все просто!
[/quote]

Ой, бля-а-а, как же я гоню... Всё же просто, 96% серка - это 96г H2SO4 + 4г H2O!!!
И поглощать серка будет, пока не останется один одноводный кристаллогидрат (84,48%)
Получается, что 100мл 96% серки (184,27г) может поглотить 25мл (г) воды реакции до того, как станет одноводным.
Вот по какому делу это считается
Правило «креста»
     Расчеты при разбавлении и смешении двух растворов или других веществ
удобно производить с помощью так называемого правила креста, наглядное
представление о котором дает приводимая ниже схема:

     С1        (С − С2 )
          С
     С2        (С1 − С )

      В точке С пересечение прямых записывают содержание вещества в
смешанном растворе (в смеси) С (в %). Содержание вещества в исходных
смешиваемых растворах С1 и С2 (в %) указывают с левой стороны креста,
причем С1>С2. Разница С1-С соответствует количеству частей С2 %-ного
раствора, необходимого для смешивания с С-С2 частями С1 %-ного
разбавляемого раствора.
      При разбавлении раствора водой С2=0.
     Пример 1.
     Сколько нужно воды для разбавления 20 % раствора NaNO3 до 10%?
     Решение:
     Пользуясь правилом креста, получим

     20        (10 − 0) = 10
          10
      0        (20 − 10) = 10
     Для разбавления раствора в два раза необходимо добавлять к нему равное
количество воды. (Это ясно априори и наглядно иллюстрирует применение
правило креста).
     При смешении двух кислот различной концентрации или кислоты с водой
расчет производят аналогично. Для приготовления растворов серной кислоты с
применением олеума расчет ведут также на основе материального баланса
моногидрата.

Отсюда С=84,48, С1=имеющаяся серняга, С2=0 (вода из реакции)
Если и будет погрешность то небольшая
« Последнее редактирование: 02 Июль 2009, 19:33:29 от пьос »
Лёха
Гость


« Ответ #75 : 02 Июль 2009, 19:55:49 »

ДА, правило креста хорошая штука! По нему (по правилу) можно также посчитать, например сколько грамм серной 78% надо смешать с серной 45% для получения 1 литра 35%, полезная штука!

Пьес, дак 84.48, до этого момента серная состоит из одноводного кристаллогидрата и безводной, а ниже уже двуводный появляется?! Тогда так нельзя посчитать, наверное ???
пьос

Пирорепутация: +68/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 639
« Ответ #76 : 03 Июль 2009, 09:26:44 »

Двуводный нас мало интересует, просто серка кушает воду из реакции, пока в её составе есть хоть немного безводной. А кончается это, когда концентрация одноводного достигнет 100%. т.е. 84,48%. Сам удивляюсь, как всё просто, это ж надо было так заморочиться  ;D
Лёха
Гость


« Ответ #77 : 03 Июль 2009, 13:31:39 »

НУ тогда если так, то теперь нитрующюю смесь можно без особого труда расчитать, это все к чеме, просто я иногда в интернете рецепты раньше видел (хотя большая часть с эксплодерса или пиротека), но есть и "свои", дак там серки берут, блин, чуть ли не в 3 раза больше чем азотки 92% на синтез ЭГДН_а! Сссылку если найду скину, вот мне и было не понятно немалая концентрация азотки, и зачем там столько серной, НО АВТОР УТВЕРЖДАЛ ЧТО ПРОВЕЛ РАСЧЕТ, ДЕЛАЛ ВСЕ ПО РЕАКЦИИ!
пьос

Пирорепутация: +68/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 639
« Ответ #78 : 03 Июль 2009, 16:37:50 »

В три раза больше азотки - это странно
Я брал по лабпрописи - СК 96-98%  - 175 мл.(322г.) – в одну, АК 96-98% - 175 мл.(266г.)
ЭГ 90 мл. (100 г). Выход был 140 мл. (207г.)
Этот выход поверг меня в эйфорию и я стал вечным поклонником 98% серняги  :)
nitrox
Модератор раздела

Пирорепутация: +67/-34
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1005
« Ответ #79 : 08 Июль 2009, 20:43:45 »

Есть у меня в наличии серная кислота 98-99% конц а также азотная 56% и 65%. В каких пропорциях их надо мешать и как перегонять что бы получить концентрированную азотную кислоту конц не менее 95%. (Пригодную для получения нитросоединений вообщем).



У меня помню даже была книга где подробно описывался процесс перегонки азотки. Что и почему происходит, да как мешать. Забыл я. А теперь искать по DJVU где поиск по страницам не работает долго, т.к книг у меня много.

Может у кого есть, выложите страничку.
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 »   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.13 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2017 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.