Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

Все материалы форума размещены в ознакомительных целях. Администрация сайта не несет ответственности за их содержание и последствия их практического применения. Ответственность за содержание материалов несут их авторы.
Правила для пользователей Пиротека
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 »   Вниз
  Печать  
Автор Тема: HNO3 (Азотная кислота. Получение)  (Прочитано 101841 раз)
Vkosmos

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 21
« Ответ #540 : 01 Ноябрь 2012, 22:57:45 »

гекодел
без вакуума не стоит гнать
1. разлагается много азеотропа - кпд падает
2. ноксов будет много
3. расход оч много серьки

а термометр где?
охлаждать надо и приемную.

правильная перегонка азотки это под вакуумом, и дело трудное и оч затратное. надо собрать полную систему под вакуум, включая дефлегматор и капилляр, колбы обязательно круглодонные и термостойкие. детально можно смотреть тут:

http://orgchemlab.com/index.php/distillation/vacuum-distillation.html
http://www.himikatus.ru/art/tecnik_lab/0494.php

ещё тут
https://www.exploders.us/articles/0/118.html
https://www.exploders.us/articles/0/119.html

з.ы. я делаю всё "по немецкий", и может быть тут можно сэкономить на какие-то детали, но я лично всё делаю строго по правилам и рекомендациям и если нету возможностей так делать, не делаю вообще.
NVKZ
Специалист

Пирорепутация: +5/-13
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 337
« Ответ #541 : 02 Ноябрь 2012, 22:18:45 »



правильная перегонка азотки это под вакуумом, и дело трудное и оч затратное. надо собрать полную систему под вакуум, включая дефлегматор и капилляр, колбы обязательно круглодонные и термостойкие. детально можно смотреть тут:

в наш век куда проще делать, если есть магнитная мешалка, то капиляр уже отпадает
щас кину видос Preparation of Nitric Acid
Xft
Отставник

Пирорепутация: +10/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 402
« Ответ #542 : 02 Ноябрь 2012, 22:44:43 »

Цитировать

в наш век куда проще делать, если есть магнитная мешалка, то капиляр уже отпадает
щас кину видос Preparation of Nitric Acid
посмотрел на его аппарат у меня аж слюни потекли. Собрать бы нечто подобное но не знаю где стекло купить...
PS да простит же меня администрация в лице ФхФ за флуд
гекодел
Пиротехник*

Пирорепутация: +10/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 136
« Ответ #543 : 05 Ноябрь 2012, 19:15:35 »

Если я правильно увидел то у тебя змеевиковый холодильник а он должен распологатся ВЕРТИКАЛЬНО.
А так расскажи сам процесс может там еще какието грабли.
как это вертикально :nono:. Он должен закрепляться под углом 45(почти :biggrin:) у него еще на конце,где должна капать жидкость в приемник находиться трубочка которая срезана под острым углом,чтобы жидкость капала с кончика етой трубочки.
                                                                                                    САМ  ПРОЦЕСС
сначала отвешиваю KNO3-100г и Н2SO4-60мл.Заливаю серку в колбу,присыпаю селитру пойдет белый дымок,подсоединяю изгиб к холодильнику и колбу.Включаю нагрев .Над смесью появится немного ноксов,потом они исчезнут и в приемник начнет капать прозрачная кислота,тебе остается только поддерживать температуру   и недопускать перегревов,если пошли ноксы-перегрел Выход40-50мл
                                                                                                       ГРАБЛИ
1)можна перегреть смесь2)я на пиротеке читал,как один чел гнал азотку и после отгонки не отсоеденил приемник вовремя а он был нагретый а потом он остыл и отсоединить не удалось(присосался).Чел решил его нагреть а оно взорвалось от давления(короче сами почитайте в статье пиро истории и рассказы)
Xft
Отставник

Пирорепутация: +10/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 402
« Ответ #544 : 05 Ноябрь 2012, 23:48:12 »

Даа? А как же это:
Цитировать
Змеевиковый холодильник, установленный вертикально, является наиболее эффективным нисходящим холодильником, особенно для низкокипящих веществ.
http://fptl.ru/tehnika-labrabot/holodilniki.html
Может врут?
PS Я бы взял чуть больше серки (70мл), лучше будет тянуть воду, следовательно концентрация выше.
« Последнее редактирование: 05 Ноябрь 2012, 23:56:35 от Xft »
ФхФ
Administrator

Пирорепутация: +64/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 3703
« Ответ #545 : 06 Ноябрь 2012, 00:12:41 »

Даа? А как же это:
Цитировать
Змеевиковый холодильник, установленный вертикально, является наиболее эффективным нисходящим холодильником, особенно для низкокипящих веществ.
http://fptl.ru/tehnika-labrabot/holodilniki.html
Может врут?
PS Я бы взял чуть больше серки (70мл), лучше будет тянуть воду, следовательно концентрация выше.


Все там правильно нарисовано вот твой вариант для азотки



А дальше почитай, ты же сам пишешь "для низкокипящих" не нужно в химии притягивать понятия. наверняка это не про перегонку азотки :)
Xft
Отставник

Пирорепутация: +10/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 402
« Ответ #546 : 06 Ноябрь 2012, 00:44:26 »

А разве азотка высококипящая?
На рисунке холодильник либиха а не змеевик. К тому же под углом в 45 градусов имхо в изгибах змеевика скапливается дистиллят.
zenith
Пиротехник*

Пирорепутация: +17/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 607
« Ответ #547 : 06 Ноябрь 2012, 20:29:30 »

Холодильник со змеевиком - холодильник Грэма - нужно просто через еще один адаптер вешать вертикально.
Если не повесить вертикально, то никакой перегонки не получится.
Тогда второго адаптера внизу ну понадобится. И вообще гораздо легче делать систему на шлифах.
« Последнее редактирование: 06 Ноябрь 2012, 20:34:13 от zenith »
BOBA

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 53
« Ответ #548 : 06 Ноябрь 2012, 21:55:26 »

Что-то я не пойму какой именно из холодильников обсуждается


а есть еще холодильник Димрота и тоже со змеевиком:
http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/f/f4/Dimroth_kuehler.jpg?uselang=ru

гекодел
Пиротехник*

Пирорепутация: +10/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 136
« Ответ #549 : 06 Ноябрь 2012, 23:45:37 »

первый.пары конденсируются снаружи закрученой трубки
гекодел
Пиротехник*

Пирорепутация: +10/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 136
« Ответ #550 : 07 Ноябрь 2012, 00:00:38 »

Холодильник со змеевиком - холодильник Грэма - нужно просто через еще один адаптер вешать вертикально.
Если не повесить вертикально, то никакой перегонки не получится.
Тогда второго адаптера внизу ну понадобится. И вообще гораздо легче делать систему на шлифах.
  может быть дело в конструкции холодильника .Перегонки не получиться ,если пар конденсируется внутри трубки а если снаружи все прекрасно гонится под углом 45
PS у меня пары конденсируются снаружи 
Xft
Отставник

Пирорепутация: +10/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 402
« Ответ #551 : 07 Ноябрь 2012, 00:02:53 »

А я говорил про второй :pardon: просто на фотке видно фигово.
гекодел
Пиротехник*

Пирорепутация: +10/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 136
« Ответ #552 : 07 Ноябрь 2012, 00:34:14 »

гекодел
без вакуума не стоит гнать
1. разлагается много азеотропа - кпд падает
2. ноксов будет много
3. расход оч много серьки

а термометр где?
охлаждать надо и приемную.

правильная перегонка азотки это под вакуумом, и дело трудное и оч затратное. надо собрать полную систему под вакуум, включая дефлегматор и капилляр, колбы обязательно круглодонные и термостойкие. детально можно смотреть тут:

http://orgchemlab.com/index.php/distillation/vacuum-distillation.html
http://www.himikatus.ru/art/tecnik_lab/0494.php

ещё тут
https://www.exploders.us/articles/0/118.html
https://www.exploders.us/articles/0/119.html

з.ы. я делаю всё "по немецкий", и может быть тут можно сэкономить на какие-то детали, но я лично всё делаю строго по правилам и рекомендациям и если нету возможностей так делать, не делаю вообще.
   термометра(шлифованного) у меня нету т.к. он очень дорого стоит да и к тому же у меня не насадка вюрца а просто изгиб вот планирую купить колбу бунзена ,обмотать обычный термометр фум лентой и вставить одно в другое    вот так    http://hostingkartinok.com/show-image.php?id=6c2b2d02f2ec18b39a7bafd4aacaece3  знаю :facepalm:
zenith
Пиротехник*

Пирорепутация: +17/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 607
« Ответ #553 : 07 Ноябрь 2012, 01:15:04 »

Справа холодильник Грэма, его вешают вертикально. С левым не сталкивался, потребности не было.
Алхимик
Специалист

Пирорепутация: +92/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1165
« Ответ #554 : 07 Ноябрь 2012, 11:21:53 »

Гекоделу. Колбу бунзена нельзя для перегонки использовать у неё стенки толстые, треснет у тебя она ! Не предназначена она под перегонку толька фильтрование под ваккумом.ищи тонкостеную колбу ..
гекодел
Пиротехник*

Пирорепутация: +10/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 136
« Ответ #555 : 08 Ноябрь 2012, 22:19:08 »

я видел продают перегонные колбы ,дык они похожи на бунзеновскую ,хотя проще купить насадку и не  :cens2: мозг
AntrazoXrom
Специалист

Пирорепутация: +5/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 99
« Ответ #556 : 08 Ноябрь 2012, 23:19:49 »

Наверное, товарищ под "перегонной колбо" подразумевает колбу Вюрца или колбу Кьельдаля. Гуглите  :write:  Там есть картинки. Вещь годная.
Колба Бунзена предназначена для получения и отвода газообразнрых веществ, греть ее можно, как правило ее выпускают из стекла марки ТС. С этой посудой, равно как и с другой, могу помочь, за небольшое вознаграждение  :shy: могу достать любую колбу любого объема, со шлифом или без. Новые и красивенькие ;) И по России отправить почтой без проблем.
гекодел
Пиротехник*

Пирорепутация: +10/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 136
« Ответ #557 : 11 Апрель 2013, 18:26:40 »

у меня тут вопрос.Я собрал все детали для вакуумной перегонки но вот беда я брал это все по дешевке .Тоесть колба(шлиф)-20гр,насадка вюрца -15,аллонж под вакуум -10,но холодильника нормального небыло .Был короткий Либих гдето 25см.Вопрос можно ли с ним гнать азотку?Или покупать в магазине большой


И еще не удивляйтесь столь низкими ценами т.к брал на барахолке.Люди выносят все ,и продают за копейки ,потомучто им жрать нечего.
reaxim
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 171
« Ответ #558 : 13 Апрель 2013, 15:16:37 »

Все там правильно нарисовано вот твой вариант для азотки

Я бы не сказал что это для азотки, резиновые пробки и азотка - вещи несовместимые. Вообще с резиновыми пробками только воду наверное можно перегонять. Всё остальное - на шлифах.
ФхФ
Administrator

Пирорепутация: +64/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 3703
« Ответ #559 : 13 Апрель 2013, 15:24:22 »

Я что то не понял ты меня в чем то хочешь уличить  :facepalm:


Где я там пишу про резиновые пробки?
Рисунок только как схема всего устройства


Складывается такое ощущение что ты меня преследуешь, везде блядь пытаешься что то наковырять
Мне это уже начинает надоедать
пост от 5 ноября 2012 года, где ты такой умный все это время был?
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 »   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.13 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2017 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.