Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

Все материалы форума размещены в ознакомительных целях. Администрация сайта не несет ответственности за их содержание и последствия их практического применения. Ответственность за содержание материалов несут их авторы.
Правила для пользователей Пиротека
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 »   Вниз
  Печать  
Автор Тема: HNO3 (Азотная кислота. Получение)  (Прочитано 101838 раз)
bomsz
Специалист

Пирорепутация: +10/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1118
« Ответ #440 : 07 Март 2012, 02:58:15 »

Если гнать с хорошим вакуумом, то можна 1 к 1 по объему с 95% сернягой.
А если без вакуума, то на 1 объем азотки 3 объема серняги 95%.
zenith
Пиротехник*

Пирорепутация: +17/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 607
« Ответ #441 : 07 Март 2012, 23:54:37 »

для хорошего вакуума нужен хороший вакуумный насос.
такой, который можно гонять почти все время перегонки.
а также надежная смазка шлифов, типа тефлоновой.
все это предусматривает лабораторную посуду хорошего качества
не знаю есть ли она у Купрума.

кажется проще взять побольше вареного электролита, чем мутить вакуум.
Cuprum_Bromide
Moderator

Пирорепутация: +11/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 589
« Ответ #442 : 08 Март 2012, 00:25:31 »

для хорошего вакуума нужен хороший вакуумный насос.
такой, который можно гонять почти все время перегонки.
а также надежная смазка шлифов, типа тефлоновой.
все это предусматривает лабораторную посуду хорошего качества
не знаю есть ли она у Купрума.

кажется проще взять побольше вареного электролита, чем мутить вакуум.
посуда еще производства чехословакии тк она очень дешевая, но качественная, вакуума нет вообще, пожалуй не пожадничаю серняги
Masad
Гость


« Ответ #443 : 10 Март 2012, 01:46:25 »

для хорошего вакуума нужен хороший вакуумный насос.
такой, который можно гонять почти все время перегонки.
а также надежная смазка шлифов, типа тефлоновой.
все это предусматривает лабораторную посуду хорошего качества
не знаю есть ли она у Купрума.

кажется проще взять побольше вареного электролита, чем мутить вакуум.

у него Водоструйный насос для вакуума
реактор коническая колба ТС на 0,5 л (по правилам ТБ требуется для реактора обязательно плоскодонка)
система состоит из следующих деталей реактор на 0,5 л, насадка Вюрца, холодильник прямой 300 мм, вакуумный аллонж с отводом, колба приемник на 250 мл ТС плоскодонная, вакуумные шланги, Водоструйный насос, штуцер для крана, 2 шт хомутов, шланги для холодильника , 2 штативы
надеюсь я ничего не пропустил и полностью описал аппарат Куриум (CURIUM)

PS ВСЕ НА Шлиф! чтобы шлифы не пропускали смазывал вазелином (прекрасно работает)
Zloi Piroman
Специалист

Пирорепутация: +20/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 327
« Ответ #444 : 11 Март 2012, 15:05:09 »

А я вообще считаю,надо эту азу раза три перегнать.Ну два точно с серкой(азеотропной)
В соотношениях 1:1.
И с кипелками. :witch: :biggrin:
Masad
Гость


« Ответ #445 : 11 Март 2012, 20:16:37 »

А я вообще считаю,надо эту азу раза три перегнать.Ну два точно с серкой(азеотропной)
В соотношениях 1:1.
И с кипелками. :witch: :biggrin:

одного раза достаточно если гнать азотка (65%) + серка 96% но нужно при перегонке разделять фракции
prizrak12

Пирорепутация: +10/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 95
« Ответ #446 : 11 Март 2012, 20:24:00 »

Одного раза не хватит! У меня соотношение было 2 к 1 по объёму - серка 93% - азотка 65 %. Даже при таком соотношении азотка, которая получалась не годилась на гек
bomsz
Специалист

Пирорепутация: +10/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1118
« Ответ #447 : 11 Март 2012, 22:44:08 »

Нефиг выдумывать. Полистайте тему на странице № 3, есть такой пост:
Вот вам сухие, сцуко, цыферы, наработанные долгой практикой:
при замесе 1 объёма 56%-ной азотки (пл.1.353) и 1 объема 92.5%-ной серки (пл.1.825) при перегонке под вакуумом без дефлегматора   сначала отгояется ~0.3 объёма 90-95%-ной азотки (пл.1.487-1.495), затем отгоняется ~0.2 объёма 80-85%-ной азотки (пл.1.460-1.472).
Если гнать с вакуумом и с дефлегматором, то можно нагнать до 0.46 объёма 96-98%-ной азотки (пл. 1.495-1506), последующий отгон даст ещё около порядка 0.08-0.12 объёма 65%-ной азотки..
если гнать без вакуума и без дефлегматора, то на 1 объём 56%-ной азотки надо брать 2.8-3.0 объёма 92.5%-ной серки, чтобы получить в первом отгоне 0.32-0.35 объёма 90-95%-ной азотки и во втором отгоне 0.10-0.15 объёма 80-85%-ной азотки.
Если гнать без вакуума, но с дефлегматором, то на 1 объём 56%-ной азотки берём 2.5 объёма 92.5%-ной серки и получаем в первом отгоне 0.35-0.38 объёма 90-95%-ной азотки и во втором отгоне до 0.13 объёма 65%-ной азотки.
Очень содержательный пост, нифига лутше не придумаеш.
NIUS
Пиротехник*

Пирорепутация: +33/-4
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1786
« Ответ #448 : 11 Март 2012, 23:41:11 »

полностью доверяю этому посту, сам от него отталкиваюсь, граматный чувак, жаль его невидно на форуме.
zenith
Пиротехник*

Пирорепутация: +17/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 607
« Ответ #449 : 12 Март 2012, 23:56:12 »

серка 93%
вот поэтому не годилась. 98 нужно.
Masad
Гость


« Ответ #450 : 13 Март 2012, 00:25:43 »

Одного раза не хватит! У меня соотношение было 2 к 1 по объёму - серка 93% - азотка 65 %. Даже при таком соотношении азотка, которая получалась не годилась на гек

как я говорил 1 раза достаточно только нужно разделить фракции по объему азоткы которая есть в приемнике
Бомз привел практически правельно цифры (по памяти вспоминаю) у меня где-то были несколько точнее но никак не могу найти записей
reaxim
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 171
« Ответ #451 : 21 Март 2012, 10:52:12 »

Вчера пробовал предложенную методу (осушение азотки  б/в сульфатом меди). Получилось то что я и предполагал. После тщательного обезвоживания сульфата меди к нему была добавлена небольшая доза азотки кон-ей 70%. Прошло где-то 2 часа. Сульфат меди не изменил свою окраску, оставался почти белым, с едва заметным голубоватым оттенком (он был у него и до добавления азотки). Сравнение также было произведено по интенсивности тумана, образуемого за счёт связывания парами азотки влаги из воздуха. На глаз разница не заметна, а 95% азотка дымила значительно сильнее.

Вывод: миф разрушен, сульфат меди не обладает столь сильным водоотнимающим эффектом, поэтому как говорится, доверяй но проверяй.

Дело в том, что вы немного не так всё делали.
Приведу выдержку из книги "Быстрые методы определения вредных веществ в воздухе" 1962г
(там речь об осушении спирта, но думаю можно и к азотке применить по аналогии)

Реактивы
Сульфат меди CuSO4*5H2O
Спирт этиловый абсолютный. Обезвоживают сульфат меди CuSO4*5H2O помещая в чашку и нагревая до 220 градусов при помешивании, пока соль не превратится в белый или сероватый порошок. К 1 литру 95-95,5%-ного этилового спирта добавляют 200-250 грамм обезвоженного сульфата меди и кипятят в колбе с обратным холодильником в течении 6 часов. Затем оставляют на ночь, присоединив к колбе со спиртом хлоркальциевую трубку, и на следующий день отгоняют абсолютный 99,5%-ный этиловый спирт.

Вот как-то так! =)
« Последнее редактирование: 21 Март 2012, 10:53:44 от reaxim »
ФхФ
Administrator

Пирорепутация: +64/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 3703
« Ответ #452 : 21 Март 2012, 11:12:07 »

Не надо путать спирт и азотку, тем более попробуй перегнать азотку через хлоркальциевую трубку  :biggrin:
reaxim
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 171
« Ответ #453 : 21 Март 2012, 11:21:28 »

Не надо путать спирт и азотку, тем более попробуй перегнать азотку через хлоркальциевую трубку  :biggrin:
Во-первых не перегнать а просто присоединить её на ночь. Этого можно и не делать а просто плотно закрыть колбу в данном конкретном случае.
Во-вторых, надо не 2 часа просто держать купорос в колбе, а кипятить 6 часов с обратным холодильником а после ещё и на ночь оставлять!
GaMeB00m
Специалист

Пирорепутация: +6/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 481
« Ответ #454 : 24 Март 2012, 19:31:48 »

Да вы хотябы попробуйте осушать прежде чем говорить. На обезвоженый (обезвоженый полностью а не голубоватый) трудно чтоли азотки капнуть? и на каждые 100гр. 70% азотки надо 320гр. Безводного сульфата меди. Или азотка у мя неправильная, или сульфат, но получалось спокойно
Cuprum_Bromide
Moderator

Пирорепутация: +11/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 589
« Ответ #455 : 27 Март 2012, 19:45:57 »

30% азотка покатит только на нитрование всяких там фенолов, парафинов (температуры от 110 до 300 и в паровой фазе), травление плат, на чистку сортира пойдет. перегонять такую азотку с серкой очень гемморно
NIUS
Пиротехник*

Пирорепутация: +33/-4
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1786
« Ответ #456 : 01 Апрель 2012, 23:25:42 »

АЗОТКА ИЗ ВОЗДУХА, - если пропускать электрическую искру , то азот в составе воздуха окисляеться до NO2, пропуская его через воду получаеться азотная кислота, так получали азотную кислоту пока не перешли на прямое окисление синтексического амиака . По лаболоторным прописям учёный пропускал электрическую искру в колбе с воздухом и при этом получил 80 мл азотной кислоты вроде 56% при этом он потратил 1 киловат, думаю в наш век электричества особо не сыграет на стоимость приготовленой азотки. Конечно купить её будет проще, но привлекает то что не требует к себе дорогостоящего оборудования. Всё доступно попробовать заделать кухоным способом и главное не зависить от хим магов. Лаб метода есть в книге Техника и методика химического эксперимента в школе Т-2 В.Н.Верховский 1960-600R.djvu, кто не сможет найти, скину и дам сылку.  :rtfm:
NIUS
Пиротехник*

Пирорепутация: +33/-4
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1786
« Ответ #457 : 01 Апрель 2012, 23:35:10 »

Вобще сушествует три способо получения азотки ,1 извличение из солей , 2- из воздуха, 3- окисляя амиак  сводородом над катализатором. Из всех 3-х способов второй почемуто был забыт , так как раньше электричество было дифецитным.
casa
Модератор раздела

Пирорепутация: +44/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1087
« Ответ #458 : 02 Апрель 2012, 00:03:58 »

хм. интересно. предлагай идеи. надо подумать над темой этой. 
GaMeB00m
Специалист

Пирорепутация: +6/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 481
« Ответ #459 : 02 Апрель 2012, 00:44:49 »

Аммиак окисляют водородом? Может кислородом всетаки? И я почемуто думал что сейчас азотку и получают из воздуха, думаю это дешевле. Метод получения канешно очень интересен, но вот о его применении пироманами... Вобщем схемку интересно посмотреть.
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 »   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.13 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2017 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.