Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

ВНИМАНИЕ! Работа форума продлена. Спонсор веселья Магазин химической посуды и реактивов Antrazoxrom.ru Здесь Вы всегда можете приобрести реактивы и оборудование по выгодным ценам. Но главное преимущество данного магазина, это фасовка в любом нужном вам количестве без необходимости покупать лишнее.
Правила для пользователей Пиротека
Вы так же можете пожертвовать на оплату хостинга по кнопке ниже


Страниц: 1 2 3 »   Вниз
  Печать  
Автор Тема: NO2 получение  (Прочитано 27262 раз)
Xft
Отставник

Пирорепутация: +10/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 402
« : 02 Декабрь 2012, 02:01:21 »

Думал я вобщем над сжижением NO2, но как это практически осуществить так и не придумал, но недавно обнаружил интересную статейку http://chemistry-chemists.com/Video/nitrogen-dioxide-liquid-1.html Вобщем судя по изложеному там, резиновые пробки и полипропилленовые трубки спокойно держат диоксид азота(а азотка их сразу съедает). Получать no2 реакцией азы с медью не очень практично. Я думаю провернуть реакцию серы с 60% азой, но там по-моему образуется NO. Как можно доокислить его до NO2 на практике? Еще интересует его осушение. Если всетаки полусится, то это нехилый окислитель(в асвв должно неплохо получиться), ну и азу из него можно попробовать сделать. Кстати по реакции там еще и серка получается которую потом можно упарить.
« Последнее редактирование: 22 Январь 2013, 22:33:37 от Гекс »
Cuprum_Bromide
Moderator

Пирорепутация: +11/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 589
« Ответ #1 : 02 Декабрь 2012, 13:55:38 »

резиновые трубки у меня через 1.5 часа после прохождения по ним горячей влажной смеси ноксов из нитратора сульфофенола стали хрупкими и посыпались.
реакция азотки с медью дает исключительно смесь оксидов азота - при реакции концентрация азотки постоянно падает и выделяются продукты более глубокого восстановления азота.
с серой такая же хуйня + в полученной серке много ноксов будет
сушить через что сам не знаю. но через конц серку нельзя - ноксы в ней прекрасно растворяются, я б попробовал через безводные сульфаты
монооксид азота в присутствии кислорода моментально окисляется в диоксид
можно попробовать получить ноксы в смеси с кислородом разложением нитрата свинца, образующийся оксид переводить в нитрат действием азотки, выпаривать, сушить и снова в дело
mastersam

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 28
« Ответ #2 : 02 Декабрь 2012, 14:17:40 »

Можно с нитрата свинца пробовать:
Pb(NO3)2 -> PbO + NO2
Или с нитратов других металлов посредством нагревания оных
mastersam

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 28
« Ответ #3 : 02 Декабрь 2012, 15:12:56 »

Из Карякина(стр 21 - 22):
АЗОТ ДВУОКИСЬ И ЧЕТЫРЁХОКИСЬ

Nitrogenium    Nitrogen peroxide    Stickstoffdioxid

peroxydatum    Nitrogen dioxide    Stickdioxid

N02 Мол. в. 46,01 N204 Мол. в. 92,01

Свойства

Как самостоятельное химическое соединение N02 (бурый газ) существует только при температуре выше 290 °С. При комнатной температуре имеет место равновесная смесь N02 и N204, представляющая собой красно-бурый газ с резким запахом. Равновесие N204 2N02 зависит от температуры. Ниже 0 °С существует почти исключительно N2O4, поэтому при охлаждении смеси NOa и N204 окраска светлеет.

Четырёхокись азота представляет собой бесцветные кристаллы. Т. пл. —9,3, т. кип. 20,7 °С (частично разлагается на N02). Пл. 1,491 г/см3 при 0 °С. С небольшим количеством воды образует ярко-зеленый раствор, содержащий HN03, HN02 и N204. При разбавлении раствор обесцвечивается вследствие гидролиза Na204: N204 + Н20 = HNO3 +HN02.

N204 — очень сильный окислитель, со многими органическими соединениями реагирует бурно, иногда со взрывом.

Двуокись и четырёхокись азота чрезвычайно ядовиты. Пары N204 (следовательно, и N02) удушливы, вызывают кашель, а при длительном вдыхании — воспаление легких.

Приготовление

Работу следует проводить под тягой.

1. Двуокись азота можно получить термическим разложением азотнокислого свинца:

2Pb(N03)2 = 4N02 + 2РЬО + 02

Тонко растертый реактив высушивают, нагревая в фарфоровой чашке при перемешивании до момента, когда прекратится потрескивание и начнется выделение бурого газа. Высушенный Pb(N03)2 охлаждают в эксикаторе, смешивают с равным весовым количеством предварительно прокаленного
кварцевого песка и смесь переносят в реторту. Горло реторты, поднятое вверх, соединяют «встык» с отводной трубкой * осушительной колонки, заполненной прокаленным СаС12. Осушительную колонку соединяют с сухим приемником, на отвод которого надевают хлоркальциевую трубку. Приемник охлаждают смесью льда и поваренной соли.

Реторту со смесью Pb(N03)2 и песка осторожно нагревают. Выделяющаяся при разложении азотнокислого свинца красно-бурая двуокись азота сгущается в приемнике в зеленоватую жидкость (окраска обусловлена образованием небольших количеств N203). Через некоторое время жидкость   становится желто-бурой, затем желтой и, наконец, почти бесцветной. При сильном охлаждении жидкость затвердевает в белую кристаллическую массу (твердый N204).

Разложение Pb(N03)2 можно проводить в токе высушенного кислорода (~ 20 л/ч).

2.    Для получения сравнительно больших количеств чистой N204 можно использовать реакцию:

2HN03 + 2NaNO2 = 2NaN03 + N203 + H20

с последующим окислением N203 кислородом.



mastersam

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 28
« Ответ #4 : 02 Декабрь 2012, 15:20:26 »

вот, собств. и сам Карякин http://dump.ru/file/5926071
Xft
Отставник

Пирорепутация: +10/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 402
« Ответ #5 : 02 Декабрь 2012, 15:36:38 »

Про свинец я тоже думал, но выход с него по идее будет маленький. Надо еще достать где-то хлористый кальций. А как можно сделать какой-нибудь аналог осушительной колонки?
PS а за Карякина спасибо, пригодится.
Cuprum_Bromide
Moderator

Пирорепутация: +11/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 589
« Ответ #6 : 03 Декабрь 2012, 21:07:14 »

Можно с нитрата свинца пробовать:
Pb(NO3)2 -> PbO + NO2
Или с нитратов других металлов посредством нагревания оных

ты про кислород забыл
ФЕНИКС

Пирорепутация: +4/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 358
« Ответ #7 : 04 Декабрь 2012, 00:27:27 »

Надо еще достать где-то хлористый кальций.
ну если для осушения, то просто прокалил хлорку вот тебе и хлористый кальций
Гекс
Пиротехник*

Пирорепутация: +13/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 293
« Ответ #8 : 12 Декабрь 2012, 00:50:26 »

Надо еще достать где-то хлористый кальций.
ну если для осушения, то просто прокалил хлорку вот тебе и хлористый кальций
Просто прокалил хлорку)))) да там и Ca(OH)2 присутствовать будет...Эта тема мне долго не давала покоя...Читал и Губена - найдите раздел нитраций( Кстати весьма ёмко изложено и перечислены все методы...стоит почитать) так вот правильно через серку пропускать NO2 низя - растворяется с образованием нитрозил серной( а если через онную продуть сухой SO2 то повысим % серки нехило) ну так они предлагали осушать не CaCl2 а прокалённым Ca(NO3)2 - и абсолютно правильно..а CaCl2 тут не очень уместен - сами догадайтесь почему...Вообщем обращаю вас к Губену и Физеру = мноогоо полезного у них там...Получали они и чистый NO2 и cмешанный N2O3( последний капая на крахмал Азотку если не запамятовал 56-65%...А Полиетиленовые или полипропиленовые шланги используемые в Пневмо трубках для КИПиА аппаратуры должны вполне и влажные ноксы выдерживать....Вообщем читайте , думайте, дерзайте...Моё мнение в Химии хоть и есть такие авторитеты как Карякин но не забывайте и других корифеев от Химии.. Всем удачи...Помним что сжиженные ноксы это вам не шуточки и с органикой в лабовских условия бывали печальные Бахи..увы по лабовским трагедиям от взрывов статистики не ведётся ..Но сжиженные ноксы помните основа каких ВВ??
Хотя именно сжиженными ноксами делали вполне успешные нитрации вгоняя по 2 NO2 группы как здрасте..а бывало и больше ...
Гекс
Пиротехник*

Пирорепутация: +13/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 293
« Ответ #9 : 12 Декабрь 2012, 01:02:36 »

монооксид азота в присутствии кислорода моментально окисляется в диоксид
можно попробовать получить ноксы в смеси с кислородом разложением нитрата свинца, образующийся оксид переводить в нитрат действием азотки, выпаривать, сушить и снова в дело
образующийся оксид переводить в нитрат действием NH4NO3(или АС по пировски сказано будет) а азотку можно и на другие дела пустить...кстати улавливая попутно NH3 в воду получаем Ам воду = тоже полезна для неких Хим манипуляций а в магазах аммиак в бутылках излишне дорогой стал... вот ещё вариантhttp://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%9D%D0%B8%D1%82%D1%80%D0%B0%D1%82_%D0%BC%D0%B5%D0%B4%D0%B8%28II%29
ну как говориться у кого что под рукой, а ващпе справочники надо копать лутьше...я давно всё это читал , кое где постил потом забросил..
« Последнее редактирование: 12 Декабрь 2012, 01:09:14 от Гекс »
Xft
Отставник

Пирорепутация: +10/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 402
« Ответ #10 : 12 Декабрь 2012, 01:42:58 »

Пришла мне в голову еще одна реакция:
Pb(NO3)2+4HNO3+S=PbSO4+6NO2+2H2O
При этом кислород, который выделяется при разложении нитрата используется для окисления NO, который выделяется при окислении серы азоткой. Получающаяся серка не отходя от кассы реагирует со свинцом, переводя его в сульфат. Вопрос получится ли? Или там есть какие-то грабли? Выглядит эта реакция явно по аппетитнее простого разложения нитрата свинца(выход больше и нитрата свинца надо меньше), но осушать конечно придется по-аццки(особенно если юзать азеотроп).
PS А у мне наоборот азоткой дешевле будет: Азеотроп - 3грн/л, АС - 7грн/кг.
« Последнее редактирование: 12 Декабрь 2012, 01:45:57 от Xft »
ФЕНИКС

Пирорепутация: +4/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 358
« Ответ #11 : 12 Декабрь 2012, 01:57:34 »

Надо еще достать где-то хлористый кальций.
ну если для осушения, то просто прокалил хлорку вот тебе и хлористый кальций
Просто прокалил хлорку)))) да там и Ca(OH)2 присутствовать будет...
ну то ясно что от извести нужно очищать, это ведь совсем непроблема
Гекс
Пиротехник*

Пирорепутация: +13/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 293
« Ответ #12 : 12 Декабрь 2012, 16:51:15 »

Надо еще достать где-то хлористый кальций.
ну если для осушения, то просто прокалил хлорку вот тебе и хлористый кальций
Просто прокалил хлорку)))) да там и Ca(OH)2 присутствовать будет...
ну то ясно что от извести нужно очищать, это ведь совсем непроблема
Хорошо не поняли вы значить почему не уместен CaCl2 - внимание ответ!!! Влажный NO2 будет  реагировать с ним , ну кто читать будет а??????????????? Ещё раз обращаю ваще внимание , что для осушки ноксов юзали кальциевую селитру (плавленую) Я достучался до вас , ответь ответь.....
Xft
Отставник

Пирорепутация: +10/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 402
« Ответ #13 : 12 Декабрь 2012, 18:45:41 »

И ещё: что если заменить нитрат свинца на нитрат магния(дигидрат)? По моим расчетам со свинца выход около 28%, а с магния - более 60%(в пересчете на безводный).
mastersam

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 28
« Ответ #14 : 12 Декабрь 2012, 22:17:21 »

Выход, наверное, правильней считать как совокупность простоты получения, простоты и лёгкости обезвоживания, лёгкости и полноты разложения и примесь побочных продуктов(воды) в окиси азота.

Если обезвоживать его легко, то пользовать его будет правильней...
Xft
Отставник

Пирорепутация: +10/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 402
« Ответ #15 : 16 Декабрь 2012, 19:05:46 »

Что такое осушительная колонка? Это то же самое что и U-образная хлоркальциевая трубка?
Насчет осушителя я думаю подойдет еще сульфат магния. Насчет Ca(NO3)2 не знаю даже, фигня в том, что при такой температуре он может сам начать терять воду.
Xft
Отставник

Пирорепутация: +10/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 402
« Ответ #16 : 19 Декабрь 2012, 00:21:48 »

Хотел я использовать в качестве змеевика топливный шланг, но при тестовом прогоне с водой обнаружилась лажа: поскольку шланг толстостенный, а теплопроводность у материала низкая, вода, несмотря на длинну змеевика 2 метра и охлаждение снегом с солью капает теплая :sad2:
Вывод: или брать оч тонкостенную трубку, или делать/покупать змеевик из алюминия(на пиротеке есть инфа, что ноксы он держит, а теплопроводность у него вобще ништяк). Буду благодарен, если кто-то подскажет как сделать или где купить.
ФхФ
Administrator

Пирорепутация: +65/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 3826
« Ответ #17 : 19 Декабрь 2012, 00:35:12 »

Ну пластик в любом случае для холодильника совсем не подходящий материал.
Darknew
Специалист

Пирорепутация: +7/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 675
« Ответ #18 : 19 Декабрь 2012, 04:51:36 »

Хотел я использовать в качестве змеевика топливный шланг, но при тестовом прогоне с водой обнаружилась лажа: поскольку шланг толстостенный, а теплопроводность у материала низкая, вода, несмотря на длину змеевика 2 метра и охлаждение снегом с солью капает теплая :sad2:
Вывод: или брать оч тонкостенную трубку, или делать/покупать змеевик из алюминия(на пиротеке есть инфа, что ноксы он держит, а теплопроводность у него вобще ништяк). Буду благодарен, если кто-то подскажет как сделать или где купить.
в продаже есть алюминиевые трубки как медные для хладагента, наматывать можно просто на стальную трубу нужного диаметра виток к витку, потом можно растянуть как надо, можно спросить у самогонщиков :)
Xft
Отставник

Пирорепутация: +10/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 402
« Ответ #19 : 23 Декабрь 2012, 15:57:08 »

Алюминиевую трубку я не нашел(дюраль не в счет), только титановую. Гнется отлично(продавец мне ее руками в бараний рог скрутил, чтобы тащить было удобнее :cheesy:), на википедии пишут, что титан тоже пассивируется, но будет ли он ноксы держать?
Страниц: 1 2 3 »   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.18 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2024 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.