Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

Все материалы форума размещены в ознакомительных целях. Администрация сайта не несет ответственности за их содержание и последствия их практического применения. Ответственность за содержание материалов несут их авторы.
Правила для пользователей Пиротека
Страниц: 1   Вниз
  Печать  
Автор Тема: нитрование анилина в 2,3,4,6-тетранитроанилин  (Прочитано 4217 раз)
Гекс
Пиротехник*

Пирорепутация: +13/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 291
« : 28 Июль 2012, 00:39:32 »

нитрование анилина в 2,3,4,6-тетранитроанилин , смесью азотной и серной кислот и KNO3. К раствору 26г анилина в 700мл Концентрированной H2SO4, охлаждённой смесью льда с солью до -5, прибавляют смесь 16мл HNO3 уд.вес 1,49 и 80мл Концентрированной H2SO4. Жидкость оставляют стоять в течении 2ух часов в охладительной смеси, после чеого прибавляют к ней 117г KNO3, следя за тем, что бы температура не поднималась выше 50.На другой день смесь нагревают смесь нагревают до 50 в течении полутора часов и снова оставляют стоят на 1 день. Выделевшийся тетранитроанилин отфильтровывают и промывают сначала 50% H2SO4, а затем водой. Выход неочищенного продукта 26г, т.е 34% от теории(100%=76г) Темп.пл 207г. Для очистки вещество перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты, причём наблюдается выделение окислов азота.Из ледяной укс.кисл продукт выделяется в чистом состоянии в виде ЖЁЛТЫХ кристаллов с тем.пл 220 градусов(разложение без взрыва) После хранения в течении 2ух месяцев ТНА начинает разлагаться с выделением окислов азота. Растворим в 24 частях кипящего ксилола, в 3 частях о-нитротолуола при 140 градусах, в 3частях нитроксилола при 150градусах, и в 6 частях кипящего ацетона..
страница 268 И.Губен - Методы Органической Химии ,Том 4 выпуск первый, книга первая
ну может кто захочет краситель такой  :witch:
Cuprum_Bromide
Moderator

Пирорепутация: +11/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 589
« Ответ #1 : 28 Июль 2012, 02:53:46 »

ну ради галочки можно провернуть, но 26 грамм продукта из почти 800 мл серки это ж уссаца и больше не варить эту херню, кроме того, со временем падают характеристики тетранитроанилина, поэтому от него в свое время отказались, ну а уж если уж очень хочется 4 нитрогруппы на кольце и с разумными затратами, то тетранитрофенол в самый раз.
Гекс
Пиротехник*

Пирорепутация: +13/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 291
« Ответ #2 : 28 Июль 2012, 11:33:22 »

ну ради галочки можно провернуть, но 26 грамм продукта из почти 800 мл серки это ж уссаца и больше не варить эту херню, кроме того, со временем падают характеристики тетранитроанилина, поэтому от него в свое время отказались, ну а уж если уж очень хочется 4 нитрогруппы на кольце и с разумными затратами, то тетранитрофенол в самый раз.
Ну тетранитрофенол что б сделать тоже серки не мало надо будет потратить, к тому же он в воде не стоек..
Cuprum_Bromide
Moderator

Пирорепутация: +11/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 589
« Ответ #3 : 29 Июль 2012, 17:21:00 »

в воде походу вся тетранитроароматика нестойка, тенф в воде еще и растворим. но на его синтез надо серки надо меньше в разы
Гекс
Пиротехник*

Пирорепутация: +13/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 291
« Ответ #4 : 21 Сентябрь 2012, 19:51:38 »

в воде походу вся тетранитроароматика нестойка, тенф в воде еще и растворим. но на его синтез надо серки надо меньше в разы
Это в теории наверное) а на практике каждая последующая после 3ей NO2 весьма не просто, и условия что б её вогнать - греть и не только = низковатые будут всегда из за окислений и сульфирований... Или я ошибаюсь?
Cuprum_Bromide
Moderator

Пирорепутация: +11/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 589
« Ответ #5 : 14 Ноябрь 2012, 17:54:38 »

да нет, все верно
ratrack
Пиротехник*

Пирорепутация: +0/-4
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 79
« Ответ #6 : 16 Июнь 2013, 16:54:52 »

ну ради галочки можно провернуть, но 26 грамм продукта из почти 800 мл серки это ж уссаца и больше не варить эту херню, кроме того, со временем падают характеристики тетранитроанилина, поэтому от него в свое время отказались, ну а уж если уж очень хочется 4 нитрогруппы на кольце и с разумными затратами, то тетранитрофенол в самый раз.

левомицитин и анилин, - хорошо, у меня есть вопрос, возможно он вам покажется глупым, я далеко не гуру в химии, но всё таки.
речь пойдёт о фуране, том самом пятиугольном цикле, ну вот смотрите, фурацилин это нитрофурал, таким образом, нитрогруппа может присоединяться к фурану, если я ничего не путаю, в учебнике же по химии безконца талдычат о возможности реакции замещения гидроксигрупп(OH) на нитрогруппы, в таком случае, почему бы не идти реакции нтрования аскорбиновой кислоты, ведь там этих гидроксильных групп хоть опой ешь.

прошу не пинать за вопрос, мои познания в химии пока весьма посредственны 
GaMeB00m
Специалист

Пирорепутация: +6/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 481
« Ответ #7 : 17 Июнь 2013, 16:43:49 »

Ну хорошо, а плотность полученого "дохренанитрогумна" какая будет? Думаешь высокая?)
ratrack
Пиротехник*

Пирорепутация: +0/-4
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 79
« Ответ #8 : 29 Июнь 2013, 20:03:00 »

Ну хорошо, а плотность полученого "дохренанитрогумна" какая будет? Думаешь высокая?)
мне объяснили, что нитрация с фурановым кольцом проблематична, в отличии от бензольного
GaMeB00m
Специалист

Пирорепутация: +6/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 481
« Ответ #9 : 29 Июнь 2013, 20:38:48 »

Тебе что-то не то обьяснили. Это лактон, а кроме того и спирт. Механизм получения нитроароматических соединений отличен от механизма этерификации спиртов азотной к-той. Проблематика заключается в том, что даже при самом удачном стечении обстоятельств гликолевый хвост в 4 положении совсем не способствует высокой плотности полученого вещества, высокая реакционная способность соединения и склонность к гидролизу тоже не вдохновляют. И это если не учитывать
GaMeB00m
Специалист

Пирорепутация: +6/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 481
« Ответ #10 : 29 Июнь 2013, 20:54:13 »

(Я о аскорбинке) И это если не учитывать того, что возможно протекание реакции этерификации в 2 и 3 положении по аналогии с винной кислотой и дальнейшим разрывом цепи (и получением гиганского количества смолы) вследствии наличия двойной связи
С хлорамфениколом все происходит схожим образом, только его нитрование вообще, скажем так, не вдохновляет изза наличия нитрогрупы, да и "кусочек хвостика" у него, скажем так, отвалится
Гекс
Пиротехник*

Пирорепутация: +13/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 291
« Ответ #11 : 30 Июнь 2013, 22:39:12 »

ну ради галочки можно провернуть, но 26 грамм продукта из почти 800 мл серки это ж уссаца и больше не варить эту херню, кроме того, со временем падают характеристики тетранитроанилина, поэтому от него в свое время отказались, ну а уж если уж очень хочется 4 нитрогруппы на кольце и с разумными затратами, то тетранитрофенол в самый раз.

левомицитин и анилин, - хорошо, у меня есть вопрос, возможно он вам покажется глупым, я далеко не гуру в химии, но всё таки.
речь пойдёт о фуране, том самом пятиугольном цикле, ну вот смотрите, фурацилин это нитрофурал, таким образом, нитрогруппа может присоединяться к фурану, если я ничего не путаю, в учебнике же по химии безконца талдычат о возможности реакции замещения гидроксигрупп(OH) на нитрогруппы, в таком случае, почему бы не идти реакции нтрования аскорбиновой кислоты, ведь там этих гидроксильных групп хоть опой ешь.

прошу не пинать за вопрос, мои познания в химии пока весьма посредственны
Ай новички) если есть такие вопросы пишите в других местах..или новую тему начинайте - не нужна мешанина тут!!!
сколько говорить то можно..не заставляйте меня нервничать ..
Страниц: 1   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.13 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2017 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.