Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

Все материалы форума размещены в ознакомительных целях. Администрация сайта не несет ответственности за их содержание и последствия их практического применения. Ответственность за содержание материалов несут их авторы.
Правила для пользователей Пиротека
Страниц: « 1 2 3 4 5   Вниз
  Печать  
Автор Тема: СИНТЕЗ УКСУСНОГО АНГИДРИДА  (Прочитано 35040 раз)
NVKZ
Специалист

Пирорепутация: +5/-13
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 337
« Ответ #80 : 12 Январь 2013, 21:38:21 »

Вот здесь Митя приводит самые кухонные методы получения УА.


ацетамид получается нагреванием сухого ацетата аммония, температуры вполне достижимые, можно сказать что кухонная метода
Внесу-ка еще немного говнеца в эту тему. А еще укс. ангидр. в небольшом количестве можно получить взаимодействием фосфорного ангидрида с уксусной кислотой, инфа из викизнания и на другом сайте кажись академик.ру один в один.
некоторые утверждают что происходит обугливание
mk

Пирорепутация: +88/-79
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1777
« Ответ #81 : 13 Январь 2013, 03:56:23 »

Внесу-ка еще немного говнеца в эту тему. А еще укс. ангидр. в небольшом количестве можно получить взаимодействием фосфорного ангидрида с уксусной кислотой, инфа из викизнания и на другом сайте кажись академик.ру один в один.

Так все кроется в наличии фосфорного ангидрида, так же и азотный ангидрид легко получить с его применением.
Алхимик
Специалист

Пирорепутация: +92/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1165
« Ответ #82 : 03 Февраль 2013, 21:35:07 »

Господа пиротехники что то никто из вас не разу не сказал про кетеновую лампу ))) я думаю ход мысли понятен кто не в танке :yes3:
zenith
Пиротехник*

Пирорепутация: +17/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 607
« Ответ #83 : 05 Февраль 2013, 01:18:09 »

Да вот народ бает что нить накаливания кетеновой лампы быстро обугливается и перестает давать продукт.
NVKZ
Специалист

Пирорепутация: +5/-13
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 337
« Ответ #84 : 06 Февраль 2013, 00:25:26 »

нихром обугливается  :facepalm:
он обростает сажей
есть те кто уже пробовали ее запускать-ну что тут сказать 24 часа не отходя от нее это конечно  :good: . если поставить и уйти то возможно  :fly: . выход не обрадовал экспериментатора, если нужно получить около 200мл то еще можно попариться. чтобы она работала правильно нужно ее откалибровать, на что было положено и откинута идея получать таким способом УА
Corpse
Специалист

Пирорепутация: +16/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 357
« Ответ #85 : 26 Февраль 2013, 02:03:58 »

Один НЕКОЗЛЮ собрал лампу. Со спиралью 2 кВт и холодильником с возвратом флегмы. Лампа давала в час 300 мл продукта, выход 80%. Конструкция оригинальная,не похожа на книжные
mastersam

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 28
« Ответ #86 : 16 Май 2013, 18:50:48 »

Что за НЕКОЗЛЮ? -на него постоянно ссылаются...правда не здесь
ФхФ
Administrator

Пирорепутация: +64/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 3703
« Ответ #87 : 16 Май 2013, 19:06:47 »

"НЕКОЗЛЮ" — Это аббревиатура, которая расшифровывается как НЕкто КОго я Знал и ЛЮбил
 :lol:

или аналог

SWIM - Someone Who Isn't Me  (кто то другой, но не я)
Oxirane
Специалист

Пирорепутация: +5/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 193
« Ответ #88 : 16 Май 2013, 20:17:06 »

Ага и используются эти аббривиатуры в основном на одном специфическом форуме. :rolleyes:
Алхимик
Специалист

Пирорепутация: +92/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1165
« Ответ #89 : 16 Май 2013, 23:21:04 »

Читал  что самый эффективный катализатор дающий более 80% УА  является Al2O3 ! наверное спираль нужно обмануть в нитрате алюминия а после прокалить спираль ,хотя будет ли держатся на спирали может  асбестовый шнур пропитать нитратом алюминия и обмотать вокруг спирали, и ещё когда после долгой работы кетеновой лампы углерод сажу можно удалить со спирали продуванием воздуха в работающую лампу он  по просту выгорает.
Andrew_R

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 31
« Ответ #90 : 23 Май 2013, 01:21:58 »

Наткнулся на интересный способ (наш сайт, но сейчас не вспомню какой). Плавим сульфат алюминия до удаления всей кристаллизацонной воды. То же самое с ацетатом натрия. Размалываем то что получилось и смешиваем, потом подвергаем сухой перегонке. Вот и все. Пара нюансов. Очевидно, что если останется вода в солях то в результате будет уксусная кислота. для повышения выхода надо перед перегонкой смочить смесь уксусным же ангидридом- т.е. снапчала перегнать небольшую часть смеси солей,потом добавить дистиллят в основную часть смеси и перегнвать ее. Сульфат алюминия туго отдает воду, при нагреве получается сильно вязкий расплав и застывает в виде твердой массы. Автор молол соли в ручной мельнице для кофе.
mastersam

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 28
« Ответ #91 : 09 Июнь 2013, 19:27:33 »

Я, для интереса, именно так однажды и сделал(была идея несколько методов заценить...чисто на факт жинеспособности, но, ввиду далееописанного, эксперименты были прерваны):
Грел сульфат алюминия, покуда вода с него шла...(по высыхании получилась белоснежная лёгкая губка)
И то же самое сделал с ацетатом натрия(тут пока снег не пошёл - мелкая белая взвесь)
Измельчил, смешал, нагрел. Эта штука воняла аццки(видать, пошло разложение ацетата натрия и, впоследствии, восстановление сульфата алюминия(или продуктов его нагрева). Это было хуже сероводорода(реально блевать тянуло).

Мысли, почему пошло не так:
Перегрев(но у.к при нагреве даже особо и не пахло!)
Вначале(пока ещё сырые) надо было соли мешать и уже потом обезвоживать(вероятно, т.о и получается тот самый алюминия ацетат, дающий целевой продукт при нагреве)

ПыСы: Трудно сказать, как на процесс могло бы повлиять добавление у.а
Andrew_R

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 31
« Ответ #92 : 10 Июнь 2013, 17:08:37 »

ну я сам-то не пробовал, за что купил за то продал. Но по логике вещей если соли не безводные, то полетит уксусная кислота. Попробую найти где же я это вычитал и кинуть ссылку.
NVKZ
Специалист

Пирорепутация: +5/-13
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 337
« Ответ #93 : 18 Июнь 2013, 19:34:05 »

Один НЕКОЗЛЮ собрал лампу. Со спиралью 2 кВт и холодильником с возвратом флегмы. Лампа давала в час 300 мл продукта, выход 80%. Конструкция оригинальная,не похожа на книжные
схемы будут приведены?
mastersam

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 28
« Ответ #94 : 15 Июль 2013, 08:30:46 »

Посоны, в тех схемах(не кетеновая лампа,  а сульфатный метод) пользовали гидросульфат натрия!
:прокаливали(получался пиросульфат), смешивали с безводным ацетатом н. (всё как следует измельчая) и нагревали.
из того же гидросульфата н., при нагревании получали серный а.(SO3)

В случае с солью алюминия: из его ацетата, судя по разговорам, действительно что-то похожее на а. летит, но из ацетата, а не из смеси безводный сульфата и ацетата н.


Andrew_R

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 31
« Ответ #95 : 04 Август 2013, 14:00:53 »

Дык вся фишка в том, что неясно, как же этот самый безводный ацетат получить. Мокрый наверняка даст уксусную кислоту. Видимо надо чтобы в смеси было что-то, что хоть чуть-чуть да растворяло бы и сульфат алюминия и ацетат натрия. Тогда в результате обменной реакции и выйдет ацетат алюминия, а уж он даст окись и ангидрид.
mastersam

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 28
« Ответ #96 : 19 Октябрь 2013, 22:07:33 »

Внезапно нашёлся стародавний патент:



* 17216-sposob-polucheniya-uksusnogo-angidrida-1.png (36.86 КБ, 900x1273 - просмотрено 1244 раз.)
ratrack
Пиротехник*

Пирорепутация: +0/-4
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 79
« Ответ #97 : 12 Июнь 2014, 03:14:01 »


на бумаге, в учебнике по орг. химии всё как бэ просто, как будет на деле не знаю

----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

CH3COOH(УКСУС-Я К-ТА) + PCL3 = 3CH3COCL(ацетилхлорид, хлорангидрид ук-й к-ты) + H3PO4

или

CH3COOH + SOCL2(Тионилхлорид) = CH3COCL + SO2(ГАЗ) + HCL

CH3COCL + CH3COONa(Ацетат натрия) =  (CH3CO)2O(ангидрид ук-й к-ты) + NaCl

вот такая пропись из учебника по химии, на первый взгляд всё вроде не сложно


« Последнее редактирование: 12 Июнь 2014, 03:17:03 от ratrack »
inksde

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 80
« Ответ #98 : 02 Сентябрь 2015, 12:43:52 »

ледяная уксусная кислота и уксусный ангидрид - это разные вещества?
Oxide
Пиротехник*

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 213
« Ответ #99 : 02 Сентябрь 2015, 14:35:27 »

Ледяная уксусная к-та-это практически 100% уксус (CH3COOH).
Уксусный ангидрид-совсем другое в-во (CH3CO)2O.
Страниц: « 1 2 3 4 5   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.13 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2017 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.