Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

Все материалы форума размещены в ознакомительных целях. Администрация сайта не несет ответственности за их содержание и последствия их практического применения. Ответственность за содержание материалов несут их авторы.
Правила для пользователей Пиротека
Страниц: « 1 2 3 4 5 »   Вниз
  Печать  
Автор Тема: СИНТЕЗ УКСУСНОГО АНГИДРИДА  (Прочитано 35052 раз)
bomsz
Специалист

Пирорепутация: +10/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1118
« Ответ #40 : 31 Июль 2012, 17:48:56 »

Кстати в этой реакции ацетальдегид тоже использовать можна.
Из него пентаэритрит получить можна.
Ну, или окислить в уксусную килоту, и опять пустить по кругу.
kan@
Специалист

Пирорепутация: +9/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 578
« Ответ #41 : 31 Июль 2012, 19:52:58 »

как то работал на предприятии по заправке балонов газами :download: помнится ацетиленовые балоны(по сравнению с балонами с другими газами самые тяжелые были)порядка 65 кг 40 литров если не забыл и на них еще вентили железные, ржавые были тогда как на балонах с другими газами медные в основном.Так это как я щас думаю что-бы ацетилениды меди не образовывались.такой балончик так просто не нагреешь до 70-85.если только горелкой :focus: гы.
bomsz
Специалист

Пирорепутация: +10/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1118
« Ответ #42 : 31 Июль 2012, 23:04:21 »

Ты не понял. Баллон греть не надо.
Надо уксус греть. И в него потихонько пускать ацетилен.
Надо следить шоб ацетилен шел медленно и шоб не больше чем надо по реакции.
Если ацетилена зайдет слишком быстро или много, то там другая реакция пойдет -- образование винилацетата.
Наверное надо и редуктор и манометр и вентиль и обратный клапан. И наверное баллон на весах лежать должен, шоб вес контролировать.
А после того как вся доза ацетилена ушла, снять шланг, немного сбавить нагрев. Тогда оттуда повалят пары ацетальдегида. Их ловить или не ловить, как хочеш.
Полученый ангидрид наверное будет загрязнен: немного винилацетатом, возможно уксусом, и точно сульфатом ртути.
Кэш пироман
Пиротехник*

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 133
« Ответ #43 : 01 Август 2012, 09:34:33 »

Ты не понял. Баллон греть не надо.
Надо уксус греть. И в него потихонько пускать ацетилен.
Надо следить шоб ацетилен шел медленно и шоб не больше чем надо по реакции.
Если ацетилена зайдет слишком быстро или много, то там другая реакция пойдет -- образование винилацетата.
Наверное надо и редуктор и манометр и вентиль и обратный клапан. И наверное баллон на весах лежать должен, шоб вес контролировать.
А после того как вся доза ацетилена ушла, снять шланг, немного сбавить нагрев. Тогда оттуда повалят пары ацетальдегида. Их ловить или не ловить, как хочеш.
Полученый ангидрид наверное будет загрязнен: немного винилацетатом, возможно уксусом, и точно сульфатом ртути.
уксус синтезу не помеха а от сульфата ртути избавит перегонка, а винилацетат нестрашно даже если значительная примесь будет :wink:
bomsz
Специалист

Пирорепутация: +10/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1118
« Ответ #44 : 01 Август 2012, 12:48:20 »

Так все равно способ сложный.

Ivan
Пиротехник*

Пирорепутация: +8/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 205
« Ответ #45 : 01 Август 2012, 16:16:18 »

Если ацетилена зайдет слишком быстро или много, то там другая реакция пойдет -- образование винилацетата.
Наверное надо и редуктор и манометр и вентиль и обратный клапан. И наверное баллон на весах лежать должен, шоб вес контролировать.
А после того как вся доза ацетилена ушла, снять шланг, немного сбавить нагрев. Тогда оттуда повалят пары ацетальдегида. Их ловить или не ловить, как хочеш.
Слышал звон, да незнает, где он :smiley:

bomsz
Специалист

Пирорепутация: +10/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1118
« Ответ #46 : 01 Август 2012, 16:33:13 »

Нитронутый, так и шо я неправильно написал?
Сульфат ртути он и катализатор первой реакции и второй.
А если ацетилена передать, или температурный режим нарушить, получим много винилацетата.
Или ты реально делал по другому?

Ivan
Пиротехник*

Пирорепутация: +8/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 205
« Ответ #47 : 01 Август 2012, 17:01:03 »

При пробулькивание ацетилена образуется этилидендиацетат ,а не Ac2O и ацетальдегид :smiley: а уже затем его разваливают на гиру и ацеталь ,но если бы было все так просто))
На  форуме  www.sciencemadness.org есть жирная тема по ангидриду ,но и там  ничего проще синтеза ацетат/галогенид пока не придумали,хотя почитать интерестно для общего развития.
Если всетаки интересен именно этот вариант то можно поглядеть патенты:
US4374265 US4581473 US5227517 US051380935
или просто забить в гугле "preparation ethylidene diacetate" "patent ethylidene diacetate" итп инфа есть.
З.Ы а я реально никак не делал , я теоритиг
bomsz
Специалист

Пирорепутация: +10/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1118
« Ответ #48 : 01 Август 2012, 17:10:42 »

При пробулькивание ацетилена образуется этилидендиацетат ,а не Ac2O и ацетальдегид :smiley: а уже затем его разваливают на гиру и ацеталь
Ты предлагаеш сначало отделить от сульфата ртути шоб закончить первую реакцию?
А потом досыпать сульфат ртути шоб пошла вторая реакция?

Ivan
Пиротехник*

Пирорепутация: +8/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 205
« Ответ #49 : 01 Август 2012, 17:32:56 »

Я предлогаю не выдумывать методу на ходу,что толку взвешивать балон с ацетиленом когда мы незнаем сколько ацетилена вступит в реакцию,но знаем что выход на уксусную кислоту больше 90%(хотя не ясно при каком давлении), зачем "сбавлять нагрев" когда нужно прогревать РМ для того чтобы развалить этилидендиацетат и отгонять непрореагировавшую уксусную к-ту,а затем и УА кактотак
Кэш пироман
Пиротехник*

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 133
« Ответ #50 : 01 Август 2012, 17:57:12 »

Я предлогаю не выдумывать методу на ходу,что толку взвешивать балон с ацетиленом когда мы незнаем сколько ацетилена вступит в реакцию,но знаем что выход на уксусную кислоту больше 90%(хотя не ясно при каком давлении), зачем "сбавлять нагрев" когда нужно прогревать РМ для того чтобы развалить этилидендиацетат и отгонять непрореагировавшую уксусную к-ту,а затем и УА кактотак
взвешивать больно муторно будет легче по гр/м3 мерять так точнее можно измерять
bomsz
Специалист

Пирорепутация: +10/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1118
« Ответ #51 : 01 Август 2012, 18:19:20 »

Я предлогаю не выдумывать методу на ходу,что толку взвешивать балон с ацетиленом когда мы незнаем сколько ацетилена вступит в реакцию,но знаем что выход на уксусную кислоту больше 90%(хотя не ясно при каком давлении)
Ацетилен в реакцию вступит весь. Или прореагирует или рванет.
Считается, что рванет при 2 Атмосферах.
Расширятся ему некуда.
Так шо взвешивать надо. Передаш ацетилена, получиш винилацетат. Это в лутшем случаи.
Манометр давление покажет. Думаю его надо держать значительно ниже 2 Атмосфер.
Если шо, то обратный плямегасящий клапан должен спасти от взрыва целого баллона.
Но реактор рвануть может, и разбросать все, в том числе и сульфат ртути, которого целый 1%.
Думаю взрыв маловероятен. Теоретически реактор должен активно сосать ацетилен. и надо следить шоб не передать его.
зачем "сбавлять нагрев" когда нужно прогревать РМ для того чтобы развалить этилидендиацетат и отгонять непрореагировавшую уксусную к-ту,а затем и УА кактотак
Да ошибся. Не сбавлять, а добавлять. До 140 градусов
Если до этого была електроплитка и водяная баня, теперь можна и на открытый огонь. Баллон с ацетилен наверное подальше от огня убрать, он уже и не нужен будет.
« Последнее редактирование: 01 Август 2012, 18:23:08 от bomsz »
bomsz
Специалист

Пирорепутация: +10/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1118
« Ответ #52 : 01 Август 2012, 18:42:45 »

Если к полученому этилидендиацетату добавить лишний ацетилен, то он может перейти в винилацетат.
Так шо контроль ацетилена по любому нужен.
NVKZ
Специалист

Пирорепутация: +5/-13
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 337
« Ответ #53 : 16 Август 2012, 22:49:14 »

проскакивала чья-то идея что хлористый ацетил можно получить через хромил хлорид и ацетат натрия, если кто знает или силен в органике, то подскажите какой растворитель тут нужен
Гекс
Пиротехник*

Пирорепутация: +13/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 291
« Ответ #54 : 24 Сентябрь 2012, 18:25:30 »

Вот якобы человек дела http://www.neizvestniy-geniy.ru/cat/invention/technolog/75483.html , ну некоторые личности (вложение удалено модератором :biggrin: ) с йодом его синтезируют.. для его синтеза нужно только от лени избавиться..
zenith
Пиротехник*

Пирорепутация: +17/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 607
« Ответ #55 : 25 Сентябрь 2012, 00:22:08 »

это рецепт с пиротека :))
ФЕНИКС

Пирорепутация: +4/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 349
« Ответ #56 : 25 Сентябрь 2012, 02:20:57 »

слишком муторно с бромом, да и недешево, гораздо проще из ацетата алюминия получать, синтез нетоксичный, ненужно дорогое оборудование, и исходники копеешные.
имхо лучше не придумаеш, если б я делал, то делал бы только так.
bomsz
Специалист

Пирорепутация: +10/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1118
« Ответ #57 : 25 Сентябрь 2012, 11:26:22 »

гораздо проще из ацетата алюминия получать
Так это же халява.
Цитировать
смесь безводных ацетата натрия и сульфата алюминия прокаливается до плавления первого:

6CH3COONa + Al2(SO4)3 = 3Na2SO4 + 2Al(CH3COO)3

образующийся в ходе реакции ацетат алюминия, под действием температуры разлагается на уксусный ангидрид и оксид алюминия:

2Al(CH3COO)3 = Al2O3 + 3(CH3CO)2O
Только оба реактива безводными не найдеш.
Есть Al2(SO4)3·18H2O и СН3СООNa·3Н2О.
Довольно таки дофига воды. Интересно, она улетит при нагревании?
Гекс
Пиротехник*

Пирорепутация: +13/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 291
« Ответ #58 : 25 Сентябрь 2012, 11:46:52 »

гораздо проще из ацетата алюминия получать
Так это же халява.
Цитировать
смесь безводных ацетата натрия и сульфата алюминия прокаливается до плавления первого:

6CH3COONa + Al2(SO4)3 = 3Na2SO4 + 2Al(CH3COO)3

образующийся в ходе реакции ацетат алюминия, под действием температуры разлагается на уксусный ангидрид и оксид алюминия:

2Al(CH3COO)3 = Al2O3 + 3(CH3CO)2O
Только оба реактива безводными не найдеш.
Есть Al2(SO4)3·18H2O и СН3СООNa·3Н2О.
Довольно таки дофига воды. Интересно, она улетит при нагревании?
Процесс дегидратации сульфата алюминия при 250 и 300°С аналогичен процессу, протекающему при 200° С,однако скорость дегидратации при этих температурах значительно выше и пики безводного сульфата алюминия имеют заметно большую интенсивность. Кристаллизация безводного сульфата алюминия заканчивается к 500° С, когда пики, характерные для безводного сульфата алюминия (d = 4,2; 3,85; 2,16 А), достигают максимального зпачения. На температурных изменениях ИК-спектров сульфата алюминия полоса 1670 см-1, соответствующая поглощению кристаллизационной воды, исчезает при 350° С.
Исследования по изучению кинетики дегидратации A12(S04)3-•18Н20 в изотермических условиях показали, что полное обезвоживание происходит за 30 мин при 300° С ( Перед тем как постить лутьше сначала почитать) про CH3COONa думаю найдёшь при каких условиях он обезвоживается
 :book:
bomsz
Специалист

Пирорепутация: +10/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1118
« Ответ #59 : 25 Сентябрь 2012, 12:08:38 »

Ну это хорошо.
Температура плавления безводного ацетата натрия 325 градусов, значит ангидрид полетит сразу.
Надо сразу и перегонный апарат.
И хорошо бы металическую колбу, а то стекло греть до 325 градусов, совсем без жидкости.


Все равно просто слишком. И нереально дешево. Может тут подвох какой есть?
Какой там реальный выход хоть от теоретического?
Если выход около 100%, то себестоимость ангидрида будет на уровне серной кислоты.
Это ж гексоген, октоген килограммами варить можно будет.
Страниц: « 1 2 3 4 5 »   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.13 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2017 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.