Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

Все материалы форума размещены в ознакомительных целях. Администрация сайта не несет ответственности за их содержание и последствия их практического применения. Ответственность за содержание материалов несут их авторы.
Правила для пользователей Пиротека
Страниц: 1 2 3 4 5   Вниз
  Печать  
Автор Тема: СИНТЕЗ УКСУСНОГО АНГИДРИДА  (Прочитано 35041 раз)
йцукен
Пиротехник*

Пирорепутация: +2/-4
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 122
« : 21 Июль 2012, 20:29:19 »

Как вам форумчане такой синтез? Кто нить юзал по этому рецепту?    chemreactor.at.ua/forum/20-41-1
« Последнее редактирование: 22 Июль 2012, 02:25:35 от FxF »
йцукен
Пиротехник*

Пирорепутация: +2/-4
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 122
« Ответ #1 : 21 Июль 2012, 20:44:50 »

Как вам форумчане такой синтез? Кто нить юзал по этому рецепту?    chemreactor.at.ua/forum/20-41-1
Добрый день камрады.
 Дядя Толик сегодня как обычно от делать нефиг шерстил один из немецких форумов посвещёных химии и наткнулся на один очень интересный фоторепорт о синтезе уксусного ангидрида и решил его перевести.
 Ресурс: www.versuchschemie.de
 Автор фоторепорта: Atomisator
 Переводил: Дядя Толик
 Посуда:
 -Аппаратура для дестилляции
 -Капательная воронка
 -Круглодонная колба на 250мл.
 Хмикаты:
 -Ацетилхлорид
 -Сухой ацетат натрия
 Меры безопасности:
 Ацетилхлорид являеться едким и легковоспламеняемым веществом.
 Уксусный ангидрид являеться едким веществом.
 
 Синтез:
 Собираем следующую аппаратуру.
 
 Засыпаем в колбу 23г. ацетата натрия а в капательную воронку 20мл. ацетилхлорида.
 
 Начинаем небольшими порциями прикапывать ацетилхлорид.
 То есть прикапали, закрыли воронку, подождали и снова прикапали.
 Можно заметить как потихоньку заводиться реакция, это можно заметить по нагреву колбы. Подогревать колбу смысла нет, поскольку петло выделяеться само по себе (экзотермическая раекция).
 Можно заметить как смесь кипит и тут же конденсирует.
 Когда ацетилхлорид прореагирует до уксусного ангидрида, содержимое колбы перестанет греться.
 Начало реакции:
 
 Посреди реакции:
 
 
 Прикапка ацетилхлорида должна занимать по мньшей ере 45мин., после того как рекция завершена оставлям нашу сесь ещё на 25мин..
 Конец реакции:
 
 Снимаем капательную воронку и ставим на её место термометр.
 
 Отгоняем из полученой смеси полуеный уксусный ангидрид.
 Я пергонял при 140°C. После того как уксусный ангидрид был отогнан от хлорида натрия (повареной соли) перегоняем полученый продукт ещё раз что бы очистить его от примесей. Перед вторичной перегонкой добавляем немного сухого ацетата натрия в целях осушки продукта.
 Вторичная дестилляция:
 
 Я получил около 22мл. уксусного ангидрида.
 
 В принципе почти весь ацетилхлорид переводиться в уксусый ангидрид и потери только от дестилляции. Естественно в больший закладках процентульные потери будут меньше.
 Температура кипения полученого продукта - 138-140°C.
 Если в полученый продукт капнуть капельку воды она должна упасть на дно не давая растворения и рекций, реакция с водой начинает только при нагреве.
 Полученый продукт соостветствует всем критериям.
 Объяснени:
 CH3COONa + CH3COCl --> CH3COOOCCH3 + NaCl
 Ацетилхлорилд реагирует с Ацетатом натрия, реакция даёт Уксусный ангидрид и Хлорид натрия (повареная с
йцукен
Пиротехник*

Пирорепутация: +2/-4
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 122
« Ответ #2 : 21 Июль 2012, 20:48:12 »

у кого  какие каментарии по этому поводу?
Алхимик
Специалист

Пирорепутация: +92/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1165
« Ответ #3 : 21 Июль 2012, 21:07:24 »

Это всё хорошо на картинках  :sad: да и посуда подходящяю нужна ) но главный вопрос где взять этот самый Ацетилхлорид :smiley:
йцукен
Пиротехник*

Пирорепутация: +2/-4
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 122
« Ответ #4 : 21 Июль 2012, 21:12:01 »

www.board.com.ua/m1210-1043510129-atsetil-hlorid-dlya-sinteza-1-l-390-tsena-za-up.html    взять можно сдесь
bomsz
Специалист

Пирорепутация: +10/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1118
« Ответ #5 : 21 Июль 2012, 23:08:08 »

Допустим есть у нас такой перегонный апарат с вакуумом как на картинке.
Нафига тогда агидрид уксусный нужен?
Гнать на нем 99% азотку, делать гексоген без ангидрида.
Алхимик
Специалист

Пирорепутация: +92/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1165
« Ответ #6 : 22 Июль 2012, 07:04:07 »

Допустим есть у нас такой перегонный апарат с вакуумом как на картинке.
Нафига тогда агидрид уксусный нужен?
Гнать на нем 99% азотку, делать гексоген без ангидрида.
бомз ты мелко плаваешь с него не толька гек можна получить но и октоген!
йцукен
Пиротехник*

Пирорепутация: +2/-4
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 122
« Ответ #7 : 22 Июль 2012, 10:59:42 »

Причом в больших количиствах!
Кэш пироман
Пиротехник*

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 133
« Ответ #8 : 22 Июль 2012, 20:30:03 »

Причом в больших количиствах!
эх былбы у меня такой апарат давнобы всё сделал :sad:
bomsz
Специалист

Пирорепутация: +10/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1118
« Ответ #9 : 23 Июль 2012, 00:47:50 »

Зачем апарат? Переганять? Зачем?
Если перегнать, будет чистый ангидрид. Не переганять разбавленный солью. И шо?
Разве с солью октоген не получится?
Cuprum_Bromide
Moderator

Пирорепутация: +11/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 589
« Ответ #10 : 23 Июль 2012, 01:54:06 »

Зачем апарат? Переганять? Зачем?
Если перегнать, будет чистый ангидрид. Не переганять разбавленный солью. И шо?
Разве с солью октоген не получится?
при синтезе октогена еще и азотка юзается, а она с хлоридом даст царскую водку
Кэш пироман
Пиротехник*

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 133
« Ответ #11 : 23 Июль 2012, 10:13:10 »

Зачем апарат? Переганять? Зачем?
Если перегнать, будет чистый ангидрид. Не переганять разбавленный солью. И шо?
Разве с солью октоген не получится?
при синтезе октогена еще и азотка юзается, а она с хлоридом даст царскую водку
наскока я знаю соль в анигриде не растворяется такчто можно непарится а просто его слить от соли :witch:
йцукен
Пиротехник*

Пирорепутация: +2/-4
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 122
« Ответ #12 : 23 Июль 2012, 13:02:11 »

Ток конечно чтобы получить 1 литр ангид. нужно прим. 400 гр.))
Кэш пироман
Пиротехник*

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 133
« Ответ #13 : 23 Июль 2012, 15:34:09 »

Ток конечно чтобы получить 1 литр ангид. нужно прим. 400 гр.))
400гр ацетата или ацетилхлорида :undecided:
bomsz
Специалист

Пирорепутация: +10/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1118
« Ответ #14 : 23 Июль 2012, 17:19:38 »

На литре ангидрида 600 грамм соли получится по реакции. Дофига.
Можна попробовать размолоть мелко 600 грам соли и влить литр масла подсолничного. Очень хорошо размешать.
Отстоится или нет? И сколько слить получится? Половина?
Половину слить, а шо с солью останется продать наркоманам.
zenith
Пиротехник*

Пирорепутация: +17/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 607
« Ответ #15 : 23 Июль 2012, 19:26:17 »

И почем у вас ацетилхлорид? У меня тут 100 баксов за литр и ограничения на продажу (только фирмам).
Кэш пироман
Пиротехник*

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 133
« Ответ #16 : 23 Июль 2012, 20:07:47 »

И почем у вас ацетилхлорид? У меня тут 100 баксов за литр и ограничения на продажу (только фирмам).
ацетилхлорид помоему является перекурсором :rtfm:  так что будут анигрид делать по старинке с хлором и бромом  :witch:
bomsz
Специалист

Пирорепутация: +10/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1118
« Ответ #17 : 23 Июль 2012, 20:13:16 »

Говорят литр ангидрида 1000 баксов стоит. И даже за столько его купить проблема.
Так шо 100 баксов за литр нормально. На первых 100 граммах уже и перегонный аппарат окупится.
Кэш пироман
Пиротехник*

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 133
« Ответ #18 : 23 Июль 2012, 20:15:30 »

как было сказано выше лучше уж 99% азотку гнать дешевле выйдет на мноооооооооого :omg:
bomsz
Специалист

Пирорепутация: +10/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1118
« Ответ #19 : 23 Июль 2012, 20:23:25 »

Я знаю, тут людям октоген сильно надо.
А ангидрид по любому дорого делать. И бром тоже не дешевый реактив, и хлор в больших количествах дешево не получиш.
И с ацетоном мутить тоже совсем не просто. Думаю и там деньги приличные надо.
Как не крути, а дешево ангидрид не получиш.
Может 100 доларов за литр, может чуть дешевле.
Ну значит надо.
Страниц: 1 2 3 4 5   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.13 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2017 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.