Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

Все материалы форума размещены в ознакомительных целях. Администрация сайта не несет ответственности за их содержание и последствия их практического применения. Ответственность за содержание материалов несут их авторы.
Правила для пользователей Пиротека
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 »   Вниз
  Печать  
Автор Тема: Гидразин  (Прочитано 139337 раз)
йцукен
Пиротехник*

Пирорепутация: +2/-4
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 122
« Ответ #100 : 11 Август 2010, 18:46:34 »

кто нибудь делал гидразин гидрат самостоятельно?
йцукен
Пиротехник*

Пирорепутация: +2/-4
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 122
« Ответ #101 : 11 Август 2010, 19:03:12 »

Прекрастно получал из белизны и мочевины. Желатин нужен связывать ионы тяжелых металлов,
в присутствии которых гидразин разлагается. Вот методика(Взята из какого-то блога)(Только там получение сульфата гидразина,
получить из которого гидразин уже не так сложно):


Гидразин сульфат (HS, СГ, гидразин серноксилый, сульфат гидразиния), H2NNH2*H2SO4
представляет собой белые блестящие кристаллы.


Получение
Гидразин сульфат может быть легко получен в домашних условиях. В основе промышленного получения гидразина лежит окисление аммиака водным раствором гипохлорита натрия. Однако этот метод требует переработки больших количеств водного аммиака и имеет много других недостатков для осуществления его в домашних и лабораторных условиях. Однако, сущствует другой метод основанный на окислении другого, очень распространенного производного аммиака - мочевины. В качестве окислителя используется тот же гипохлорит натрия. Гипохлорит натрия - доступен в домашних условиях, так как это - главное действующее вещество отбеливателя "Белизна". Я использовал московскую Белизну и выяснил, что в Москвоском регионе (в Вашем регионе можете сами поэскпериментировать с различными видами этого отбеливателя) наиболее концентрированной (и соответственно, дающей лучший выход) является Белизна New. Концентрация гипохлорита в ней, скорее всего, около 10% (как и прописано в методике синтеза гидразина). Реакция окисления не дает выхода гидразина без специальных добавок - желатина (или клея) или солей марганца. Так же необходимо защелочить раствор гипохлорита - для этого используется обычная щелочь (едкий натр, NaOH). Для нейтрализации раствора с осаждением сульфата гидразина используется электролит. Будьте осторожны, когда будете деать этот эксперимент - гидразин ядовит, поэтому делать все на открытом воздухе, или снабдить реакционный сосуд газоотвожной резиновой трубке (тогда процесс можно вести на кухне). Работать следует в перчатках.
Итак, приступим к получению
Реактивы:
Белизна (в Москве - Белизна New)
Мочевина (карбамид)
Желатин пищевой (в любом продуктовом магазине продается)
Электролит
Гидроксид натрия (щелочь)
Оборудование:
Реакционный сосуд - емкость не менее 1л. Не используйте коническую колбу - реакционная смесь может вылезти из нее. Можно использовать пластиковую бутылку с газоотводной трубкой, но учтите, что она на один раз - деформируется от нагревания). Колба на 100мл (или другой сосуд)
Таз, кастрюля или ведро (для охлаждения и нагрева)
Банка на 1л
Фильтр (отлично подходят фильтры для кофеварок, можно кусок ХБ ткани)
Мерный стакан для отмерки
2 шприца по 20мл
Термометр
Получение:
Отмеряем 300мл Белизны и наливыаем в реакционный сосуд. Охлаждаем в морозилке (если зимой - на балконе). Далее сыпем туда 38г NaOH. Смесь будет греться. Перемешиваем, пока щелочь не раствориться. Даем остыть. В колбу на 100мл насыпаем 28г мочевины и 0,4г желатина и наливаем 28мл воды (желательно дистиллированной, или хотя бы фильтрованной, но не водопроводной). После этого колбу ставим в емкость с горячей водой (чтоб все быстрей растворилось). Тщательно и долго перемешиваем. Растворение займет минут 15 (остатки желатина растворяются медленно и, скорее всего, до конца не растворятся). Далее берем реакционный сосуд с щелочной Белизной и вливаем туда раствор из колбы. Тут же начнется вспенивание (а может и не начнется:). После приливания сразу же закрываем сосуд пробкой с газоотводной пробкой (или нет, если делаем на улице). Ставим реакционный сосуд в кастрюлю с водой и греем полчаса почти до кипения смеси (вода в кастрюле может слабо кипеть или почти кипеть). При этом смесь будет менять цвет - станет желто-оранжевой, потом обесцветится. Если Вы делаете все без газоотводной трубки, то будет вонять аммиаком (не вдыхайте это! это гидразин!). Без газоотвожной трубки или тяги нельзя делать процесс на кухне. После прекращения нагрева (смесь при этом должна быть бесцветной или белой, а не желтоватой, если нет - греем еще) охлаждаем все градусов до 10. Потом ставим реакционный сосуд в ведро или таз со снегом и/или холодной водой. Потом начинаем порциями по 20мл, медленно, из шприца добавлять электролит. Температура не выше 25. Если температура растет выше 20 - не приливать следующий шприц электролита, пока не остынет ниже 20. Всего надо влить 12 шприцов (240мл). После 8-го, 9-го шприца смесь будет мутнеть и будеть выпадать осадок. Тут важна температура - не ниже 10-12 (иначе выпадет мусор всякий типа сульфата натрия) и не выше 18-20 (иначе занизим выход). На практике так оно обычно всегда и бывает и держать температуру в этих пределах легко. После приливания всего электролита выдерживаем раствор 15 минут при 12-15 градусах. Потом фильтруем полученный СГ (для этого одеваем фильтр на литровую банку), промываем 20мл холодной воды и сушим. Я получил выход макс 23,4г. На практике можно получить от 16 до 32г сульфата гидразина, пригодного для большинства синтезов. Все.
Получилось длинное описание, и после его прочтения, у читателя может возникнуть мысль что процесс больно уж сложен. На практике это не так и все довольно легко осуществляется!. Набив руку в получении гидразина можно увеличить загрузки, при этом можно нагревать несколько емкостей сразу, а потом по очереди в каждую вливать электролит, пока остальные остывают после приливания очередной порции и.т.д. Это нужно, если Вам требуется наработать значительное количество сульфата гидразина. Будте осторожны с сульфатом гидразина! Он ядовит для профилактики до и после работы желательно употре***ть по 1-2 таблетки пиридоксина (B5 или B6) - витамины группы B - противоядие против гидразина и его производных. Если Вы собираетесь производить СГ или делать опыты, у вас в аптечке должно быть обязательно ощтимое количество пиридоксина (он дешевый) - на всякий случай.

Лично у меня белизна была какая-то желтоватая.И хлороформ с нее очень хорошо и быстро получался(Аж с разогревом)           КАК ДУМАЕТЕ МЕТОД РАБОТАЕТ ? САМ ПОКА НЕПРОБОВАЛ.
« Последнее редактирование: 11 Август 2010, 19:04:50 от йцукен »
Corpse
Специалист

Пирорепутация: +16/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 357
« Ответ #102 : 11 Август 2010, 19:17:12 »

кто нибудь делал гидразин гидрат самостоятельно?

Я делал, давно - года 4 назад. Вышло грамм 20 с литра белизны :cry:
insektorat

Пирорепутация: +8/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #103 : 31 Август 2010, 16:11:31 »

Вот наткнулся на такие таблы СЕГИДРИН (гидразин сульфат)
http://www.apteka-ifk.ru/producer/5383/  Кто-нибудь юзал из них ?
уФФ

Пирорепутация: +17/-6
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 298
« Ответ #104 : 31 Август 2010, 17:35:53 »

Вот наткнулся на такие таблы СЕГИДРИН (гидразин сульфат)
http://www.apteka-ifk.ru/producer/5383/  Кто-нибудь юзал из них ?

как бы это сказать, там вообщем цена, ну на любителя :fool:!
« Последнее редактирование: 31 Август 2010, 17:38:46 от уФФ »
insektorat

Пирорепутация: +8/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #105 : 31 Август 2010, 22:20:25 »

Цена - ДА  :shocked: :shocked: Не спорю, зато есть в аптеках и нет нужды обращаться в хим фирмы, где за сульфат гидразина требуют паспорт и вносят в базу (не знаю как в вашем регионе, а у нас так)
уФФ

Пирорепутация: +17/-6
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 298
« Ответ #106 : 31 Август 2010, 22:59:53 »

то там написано по рецепту врача же!?
самому получить легче/дешевле/но не безопасней (хотя, нехитрыми действиями от этого пункта можно избавиться)
Carnage
Гость


« Ответ #107 : 01 Сентябрь 2010, 00:55:51 »

Цена - ДА  :shocked: :shocked: Не спорю, зато есть в аптеках и нет нужды обращаться в хим фирмы, где за сульфат гидразина требуют паспорт и вносят в базу (не знаю как в вашем регионе, а у нас так)
А в каком это регионе? :cheesy:
insektorat

Пирорепутация: +8/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #108 : 01 Сентябрь 2010, 01:12:21 »

Да так,  :artist: не очень далече от Москвы 300 км. А увас совсем просто с сульфатом и гидратом гидразина?
Carnage
Гость


« Ответ #109 : 01 Сентябрь 2010, 01:31:51 »

Да так,  :artist: не очень далече от Москвы 300 км. А увас совсем просто с сульфатом и гидратом гидразина?
Очень далеко. В глаза его не видел. :shocked: Но купить можно! :biggrin:
рембо

Пирорепутация: +23/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 307
« Ответ #110 : 15 Сентябрь 2010, 20:13:58 »

2. Если имеется чистый гидразин гидрат, то сернокислый гидразин легко получить следующим образом.

В фарфоровом стакане емкостью 1 л растворяют 145 мл H2S04 (х. ч., пл. 1,84) в 500 мл воды. Раствор охлаждают до 20—25 °С и при перемешивании прибавляют постепенно 125 мл гидразин гидрата (ч.), следя за тем, чтобы температура раствора не поднималась выше 60 °С. Массу перемешивают в течение 1 ч и охлаждают. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают водой к сушат при температуре не выше 60 °С.

Выход 250 г (77%). Полученный препарат обычно соответствует реактиву квалификации ч. д. а.
-------------------------------------------------------
Это все я скопировал с химреактивов Пиротека. Допустим это на 100 - работает. Есть вопросы: "чистый ГГ" - это надо понимать 100%. У меня есть 64%, как это все перещитать??? И желательно без участия конц. серки (жаба душит), ведь есть всякие электролиты. Если есть химики хотяб хорошисты помогите двоечнику. Там по правилу креста, или хз.
Все это нужно для получения азида натрия (подушка безопасности в авто сработала, нужно перезарядить :wink:), может есть метода получения с Гидразина Гидрата, чтоб его не переводить в сульфат. Все уже перечитал, не вижу, может слепой, дайте ссылочку.
Carnage
Гость


« Ответ #111 : 15 Сентябрь 2010, 23:31:56 »

Рембо, нет, чистота продукта завесит не от процентного содержания в нем гидрозина, а сама чистота продукта, например, серная кислота ХЧ 98% нам нужна кислота концентрацией 58% добавляем дистиллированную воду, и получаем 58% ХЧ. Медицинский препарат антибиотик марки МЕД растворяется дистиллированной водичкой, и колется в попу больного с категорией частоты МЕД. :biggrin: Вреде как так.
А вот процентное содержание это уже другое! Если 64% гидразина в растворе, то еще не хватает 36% т.е. все остальное у тебя вода, как от нее избавится нужно читать, выпаривать что-ли.



 
« Последнее редактирование: 15 Сентябрь 2010, 23:36:22 от Carnage »
рембо

Пирорепутация: +23/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 307
« Ответ #112 : 16 Сентябрь 2010, 08:32:25 »

Всем спасибо, нашел методу и с ГГ. Думаю сам разберусь, остался один вопрос, но это для другой темы.
nocs

Пирорепутация: +5/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 163
« Ответ #113 : 20 Сентябрь 2010, 19:36:44 »

 :friends:  кто может патент перевести ---гидразинчик-----http://www.sciencemadness.org/talk/files.php?pid=102234&aid=3579     как можно точнее  :drinks:
nocs

Пирорепутация: +5/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 163
« Ответ #114 : 21 Сентябрь 2010, 23:45:09 »

 :confused:   странно? сульфат гидразина ИПС-ом экстрагировал примерно мин30.остаток в воде растворял и высаживал серкой обратно--получалось 0.5гр...тоесть почти хорошо забрался гидразин..А в литературе постоянно наталкиваюсь на экстракцию в течении нескольких дней(мин.сутки).Через сутки в спирте вообще неостается почти гидразина(проверено)...Кто че думает ?
чайник рассела
Гость


« Ответ #115 : 12 Ноябрь 2010, 17:09:10 »

:confused:   странно? сульфат гидразина ИПС-ом экстрагировал примерно мин30.остаток в воде растворял и высаживал серкой обратно--получалось 0.5гр...тоесть почти хорошо забрался гидразин..А в литературе постоянно наталкиваюсь на экстракцию в течении нескольких дней(мин.сутки).Через сутки в спирте вообще неостается почти гидразина(проверено)...Кто че думает ?
так ты ж подробно поленился расписать. про щёлочь ни слова, про температуру ничего, и про разбавление водой.

Твёрдый гидразин сульфат в спиртовой щёлочи хреново реагирует. Остаётся  много.
А вот с водой можно и весь вытащить.
Но потом из-за воды азида очень мало выпадет.
nocs

Пирорепутация: +5/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 163
« Ответ #116 : 14 Ноябрь 2010, 04:25:38 »

 :shocked:  :witch: вот замутю этилаткалия поглядим как сульфат будет в ИПСе расстворяться :praise:
Pitman

Пирорепутация: +19/-7
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 163
« Ответ #117 : 06 Январь 2012, 07:13:48 »

А что из гидразина для нас полезное можно сделать? У меня 1 литр гидрата есть.
Алхимик
Специалист

Пирорепутация: +92/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1165
« Ответ #118 : 06 Январь 2012, 19:30:53 »

А что из гидразина для нас полезное можно сделать? У меня 1 литр гидрата есть.
Астролит
Cuprum_Bromide
Moderator

Пирорепутация: +11/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 589
« Ответ #119 : 06 Январь 2012, 19:39:07 »

с гидратом не покатит
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 »   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.13 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2017 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.