Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

Все материалы форума размещены в ознакомительных целях. Администрация сайта не несет ответственности за их содержание и последствия их практического применения. Ответственность за содержание материалов несут их авторы.
Правила для пользователей Пиротека
Страниц: 1   Вниз
  Печать  
Автор Тема: Дихромат калия  (Прочитано 5627 раз)
КОСМОНАВТ
Гость


« : 30 Октябрь 2009, 22:51:41 »

Собираюсь попробовать сделать дихромат калия из дихромата аммония и хлорида калия. Думаю надо слить конц. растворы, проварить, охладить и отфильтровать выпавший в осадок дихромат калия (растворимость при 0*С 5гр на 100мл воды). Кто что думает, получится?
Кемик

Пирорепутация: +15/-4
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 605
« Ответ #1 : 30 Октябрь 2009, 23:04:51 »

лучше гидроксид калия используй или карбонат калия
КОСМОНАВТ
Гость


« Ответ #2 : 30 Октябрь 2009, 23:30:28 »

лучше гидроксид калия используй или карбонат калия
гидроксид дорогой, карбоната нету.
пьос

Пирорепутация: +68/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 639
« Ответ #3 : 02 Ноябрь 2009, 11:04:05 »

Дороже. Зато дихромат чище будет. Вот представь - забодяжить гидроксид или карбонат калия с небольшим избытком дихромата аммония и варить пока аммиак лететь перестанет. Потом выпарить досуха и прокалить при 200-230, весь остаточный дихромат аммония раложится. Далее одна перекристаллизация с фильтрованием и имеем чистый дихромат калия.
А вот если взять хлорид калия, то образовавшийся хлорид аммония труднее удалить простой прокалкой, он разлагатся начинает от 350, когда и сам дихромат разваливатся начнёт
КОСМОНАВТ
Гость


« Ответ #4 : 02 Ноябрь 2009, 15:35:58 »

Если надо будет очень чистый дихромат калия --буду делать с гидроксидом. А если делать с хлоридом калия надо будет перекристаллизировать пару раз, этого должно быть достаточно. И если делать с хлоридом то не будет вонять аммиаком, что для меня немаловажно.
Azeff

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 192
« Ответ #5 : 18 Март 2015, 18:56:14 »

если нет дихромата и негде взять,то можно его сделать :biggrin: из пасты ГОИ,т.к лабораторный метод получения ГОИ основан на сплавлении K2Cr2O7 c S.Загуглился и вот:
Паста ГОИ: 1 (чёрная с зелёным отливом) 65-70 Cr2O3(OХ далее) ,1,8 силикагеля,10 стеарина,10 расщеплённого жира,2 керосина,0,2 соды.
2)(темно-зелёная) 65-74 ОХ,1 силикагеля,10 стеарина,10расщ.жира,2 олеиновой к-ты,0,2 соды.
3) (зелёная) 70-80 ОХ,2 силикагеля,10 стеарина,10 расщ.жира,2 керосина.
4)(светло-зелёная) 75-85 ОХ,2 силикагеля,10 стеарина,5 расщ.жира,2 керосина.
Всё дано в весовых частях.Вобщем взял 35г пасты ГОИ ,добавил (на глаз) по20г соды и НН ,перемешал и поставил в нерж. стакане в угли.


* IMG_20150318_184625-1.jpg (24.57 КБ, 563x461 - просмотрено 258 раз.)

* IMG_20150315_173857-1.jpg (54.93 КБ, 614x614 - просмотрено 372 раз.)
Azeff

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 192
« Ответ #6 : 18 Март 2015, 19:09:21 »

как ни странно НН не вызвал возгорания смеси и не было видно ноксов.После выдержки в углях 15 мин  снял из углей (оказалось рано,нужно около 40-50 мин,если вместо соды -щелочь то быстрее) .Полученный плав разбавил водой и отфильтровал от непрореагировавшего ОХ.потом выпарил.


* IMG_20150315_213317-1.jpg (27.92 КБ, 761x556 - просмотрено 389 раз.)

* IMG_20150315_225521-1.jpg (25.22 КБ, 767x404 - просмотрено 417 раз.)

* IMG_20150317_093725-1.jpg (38.72 КБ, 614x614 - просмотрено 360 раз.)
Azeff

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 192
« Ответ #7 : 18 Март 2015, 19:30:13 »

Как видно в получившемся хромате натрия осталась сода.Далее расстворил все в дист.воде .Взял солянку р=1,19 разбавил дист. водой 1:1 и при перемешивании понемногу начал приливать.Когда СО2 перестал выделяться ,также добавил солянки (разведёной) и поставил охл на улицу(Т +3) Вот что получилось.Полученный дихромат натрия не выделял т.к. мне для электролиза,а по обменке с KCl получите дихромат калия :artist:


* IMG_20150318_094256-1.jpg (23.87 КБ, 784x368 - просмотрено 365 раз.)

* IMG_20150318_132145-1.jpg (51.28 КБ, 614x709 - просмотрено 384 раз.)
Azeff

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 192
« Ответ #8 : 18 Март 2015, 19:36:26 »

Вот  внешний вид плава пропустил :facepalm:


* IMG_20150315_174148-1.jpg (40.97 КБ, 614x614 - просмотрено 389 раз.)
ФхФ
Administrator

Пирорепутация: +64/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 3703
« Ответ #9 : 18 Март 2015, 21:08:15 »

ой извращенец  :biggrin:
Azeff

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 192
« Ответ #10 : 18 Март 2015, 21:22:59 »

А куда деваться еслинужно 6г натриевого а в наличии всего 4,5г калиевого,а из за 100г ехать за 70 км и полдня убивать непозволимая роскошь :ku:
inksde

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 80
« Ответ #11 : 02 Ноябрь 2015, 14:25:05 »

ОТС метод получения дихромата через хромат. может кому и полезно будет.
берем 25 грамм Cr2O3, 30 грамм KOH, и 25 KNO3.
в кофемолке (не той что на кухне) измельчаем и за одно перемешиваем. засыпаем в чугунный тигель ставим на газовую горелку или паяльную лампу. закрываем крышкой и ждем. вскоре смесь расплавляется  в однородную желтоватую массу (изначально светло-зеленая)
по мере нагревания смесь подсыхает и цвет ее становится все более желтым. делаем в общем так: греем 10 минут, начинает плавиться. греем еще 15 минут - желтеет. перемешиваем полочкой и греем еще 10-15 минут и тушим.
ждем пока немного остынет и переносим в стакан. добавляем 50 мл гарячей воды, перемешиваем суспензию и отсасываем. маточник имеет ярко желтый окрас и имеет сильную щелочную среду, как и положено ХРОМАТУ калия.
известно, что хромат переходит в дихромат в условии сильно кислой среды, по этому берем солянку 30% или выше если есть и начинаем осторожно кислить маточник с помощью пипетки. р-р быстро темнеет и выпадает осадок. кислим до сильно кислой реакции. проверяем лакмусом.
осадок отсасываем и сушим. он ярко желтого цвета из-за примесей хромата. нужно перекристаллизовать 1 раз, что бы получить кристаллы оранжевого цвета. смотря для чего вам нужно. выход 18 грамм, что соответствует 74%

работать в перчатках и с защитой лица и органов дыхания. есть сведения что соли хрома - ядовиты и канцерогенны. соблюдение ТБ обязательно!
может и не совсем ОТС метод но вдруг у кого то калия гидрохлорид имеется. ну с натриевыми солями такое тоже прокатит, но не уверен на счет возможности выделить соль из раствора с таким же выходом...
Страниц: 1   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.13 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2017 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.