Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

Все материалы форума размещены в ознакомительных целях. Администрация сайта не несет ответственности за их содержание и последствия их практического применения. Ответственность за содержание материалов несут их авторы.
Правила для пользователей Пиротека
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15   Вниз
  Печать  
Автор Тема: Ацетон  (Прочитано 122323 раз)
NIUS
Пиротехник*

Пирорепутация: +33/-4
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1786
« Ответ #280 : 12 Апрель 2016, 22:02:25 »

Как раз то что запрещено можно достать не сильно парясь, только надо знать где спрашивать все продаеться но понятно что не вмагазине.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #281 : 17 Май 2016, 14:24:26 »

И так. Была взята стеклоомывающая жидкость на изопропиловом спирте. В неё добавлена сода кальцинированая. Запихнуто 2 электрода 1 большой графитовый и небольшой их нержавейки. В начале процесса  вчера вечером её запах был нежным. Сейчас он стал более резким и раздражающим что говорит вероятно об образовании ацетона. Я через дней 5 электролиза я все это отгоню и посмотрю что будет
NIUS
Пиротехник*

Пирорепутация: +33/-4
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1786
« Ответ #282 : 17 Май 2016, 14:52:19 »

Дай плиз инфу на первоисточник заинтересовало.  Если все пройдет у тебя ок,  плюсану за труды.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #283 : 17 Май 2016, 15:54:49 »

В качестве источника были использованы книги по электрохимии и патент что я скидывал в этой теме. Книги были следующие:
Электрохимический синтез хлороорганики(Там пытальсь изопропиловый спирт хлорировать в соляной кислоте на графитовых электродах а получили только ацетон)
Томилов электрохимия органических соединений и переведенная иностранная книга органическая электрохимия. Но в этих книгах только отрываочные данные
Далее книга прикладная электрохимия под редакцией федотьева.

Что интересно данных об окислении ИПСа в ацетон мало. Зато много данных о восстановлении ацетона и ИПС. Во патенте и в работах используются платиновые электроды обладающие чисто каталитическим свойством адсорбировать кислород. Хотя в теории окисление ИПСа должно происходить и по электронному механизму с отрывом водорода. А это возможно и на графите и двуокиси свинца. В патенте использовали электролиз с диафрагмой и без.
В качестве электролита используют щелочь, кислоту и соду и поташ.

Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #284 : 20 Май 2016, 20:34:55 »

NIUS, ты просил ссылку на первоисточник. Вот тебе страницы из практикума по электрохимии по окислению спиртов







NIUS
Пиротехник*

Пирорепутация: +33/-4
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1786
« Ответ #285 : 20 Май 2016, 23:09:06 »

ок спасибо.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #286 : 21 Май 2016, 21:36:16 »

И так. Спустя 5 дней электролиза легкий ацетоновый запах есть, но видимо его маловато. Думаю графит не лучший материал для окисления спиртов. Я конечно отгоню все и проверю,но совневаюсь там в наличии ацетона.

Сейчас взял свинец. Свинцовый пруток припоя. Тупо разбавил стекломой электролитом и подал ток. Свинец в процессе электролиза покроется пленкой двуокиси свинца. На данный момент на аноде газ не выделяется а это значит идет окисление орг. вещества. На графите газ выделялся.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #287 : 24 Май 2016, 20:12:20 »

Вобщем хорошие новости. От всех 2 электролитов пахнет ацетоном. Но сколько там его до перегонки сказать не могу. Перегоню позже. Разбилась колба.
В последнем случае со свинцом в серной кислоте я похоже переборщил со временем электролиза и много ацетона улетело испарилось и возможно окислилось. Надо расчитывать так 2 фарада на 1 моль ИПСа плюс поправка на эффективность 70%. То есть 20 ампер часов на 20 грам ИПС плюс коэфицент 0.7.

Так же мной было замечено что спустя некоторое время на катоде пузыри становятся больше это вероятно говорит об завершении окисления ИПСа. Да и все испараетсся время от времени нужно поливать ИПС в нашем случае стекломой
Сейчас поставил еще электролиз на свинце в серной кислоте. Попробую уменьшить время. Вобщем эксперименты продолжаются
« Последнее редактирование: 24 Май 2016, 20:15:35 от Pirokiller »
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #288 : 07 Июнь 2016, 23:53:09 »

Вобщем после долгих опытов я склоняюсь к тому что ацетон надо отгонять в процессе. Как это сделать тот еще вопрос.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #289 : 08 Июнь 2016, 01:02:13 »

Так вот докладываю о результатах. Был взят ИПС отогнанный из стеклоомывающей жидкости и помещен в электролизную камеру. Анод свинец катод графит. В 700 мл банке было 200 мл Изопропилового спирта 100 мл электролита. Все остальное вода. Пропускался ток 5А в течении 2 дней. Затем электролит был вылит в банку и нейтрализован содой и до упора ей засыпан. Высолился на верх слой 100 мл. Я его на воронке отделил. Этот слой жутко пахнет ацетоном. Это точно. Пахнет как магазинный ацетон. Только судя по всему там есть примесь спирта и довольно большая. Процентов до 30-50, а может и больше, но ацетон там точно есть.
При добавлении к нему электролита и перекиси водорода выпадения кристаллов ТА не происходит, хотя ощущается нагрев. Видать ТА растворима в спирте, который не реагирует с перекисью. Пробовал добавить воду все равно ни фига.

Вот такие вот дела. Кстати во время электролиза ацетон сильно испаряеться. Надо от этого как то избавится.
ФхФ
Administrator

Пирорепутация: +64/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 3703
« Ответ #290 : 08 Июнь 2016, 10:08:35 »

а может тогда на электролизер поставить холодильник, и улавливать тот ацетон который летит?
он то по чище будет

Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #291 : 08 Июнь 2016, 12:00:29 »

Я тоже об этом думаю, но есть некоторые технические трудности для оуществления этого. Вобщем высолил результаты всех опытов. Вердикт такой ацетон есть везде. Даже там где использовался чистый стекломой без перегонки и даже на графите в содовом электролите им пахло. Но я не смог отфильтровать графитовую муть. Она даже в органической слой лезла и я не смог разделить это. Потом для лучшего разделения я додумался в раствор насыщенный содой добавить хлористый кальций  :lol:. Все превратилось в кисель и я нафиг все слил в унитаз, хотя четко прослеживался запах ацетона.
« Последнее редактирование: 08 Июнь 2016, 12:02:54 от Pirokiller »
guns
Пиротехник*

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 137
« Ответ #292 : 08 Июнь 2016, 18:33:04 »

Братцы,всем привет.Появилась бредовая идея,а что если вместо холодильника,или в паре с ним поставить хлоркальциевую трубку?И тогда улавливать пары ацетона,который будет лететь в процессе электролиза? 
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #293 : 08 Июнь 2016, 20:16:06 »

Идея бредовая тк хлористый кальций поглащает лишь воду.Я думаю сделать герметичную конструкцию с длинной ПВХ трубкой идущей вверх. Она будет работать как обратный холодильник. Ацетон вроде окисляеться гораздо тяжелее чем ИПС. То есть пока не наберется достаточное количество ацетона он окислятся не будет. Как с хлоратом
« Последнее редактирование: 08 Июнь 2016, 20:21:15 от Pirokiller »
guns
Пиротехник*

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 137
« Ответ #294 : 08 Июнь 2016, 21:30:02 »

Если избавляться от остатков ИПСа,то наверное только перегонка поможет и скорей всего с дефлегматором и под вакуумом.Ведь у ацетона температура кипения 56.1*С,а у ИПСа 82.4*С.А ещё как вариант поиграться с материалом электродов.Для начала попробовать медь.
« Последнее редактирование: 08 Июнь 2016, 21:36:02 от guns »
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #295 : 15 Июнь 2016, 02:37:27 »

Хорошие новости. Эту жидкость которую я высолил я отогнал. Взял фракцию до 70 градусов. Эта бадяга начинала кипеть при 59. Из 150 мл жидкости получилось около 40. Эта жидкость была смешана с одинаковым по объему количеством электролита и пергридоля. Жидкость помутнела и начала издавать до боли знакомый запах. Через 10 минут я через платок процедил белые кристаллы(скорее муку), отмыл водой и отжал. Тест на поджигание положительный хлопок со вспышкой. Этих кристаллов на вскидку было грамм 5. Но за такое короткое время еще не все выпало. Раствор что я процедил помутнел опять.

Как мы видим таким способом можно получать ацетон, но вот в чем проблемма. 150 мл жидкости я получил из 400 мл ИПСа. То есть ацетон очень сильно в процессе испаряеться. Если избавится от этого недостатка, то вот новый способ синтеза ацетон. Так же надо эту смесюгу перегонять на дефлегматоре

Медь для электродов исползовать нельзя. Не анод не катод. Анод только свинец. Катод можно графит или нержавейка в нейтральной среде, но не в коем случае не свинец.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #296 : 15 Июнь 2016, 02:57:19 »

Добавлю. Жидкость после отгона ацетона почти без запаха. Не горит при нагреве в ложке на газовой горелке. Тупо кипит. Желтоватого цвета. Очень легкий запах напоминающий мяту. По консистенции напоминает масло что ли. Так же в ней есть следы соды .Сдаеться мне что это вода, которая высолилась вместе с ацетоном, но может ли она высаливатся с таким избытком? В 3 раза больше остатка чем ацетона. В воде эта жикость ратсворима.

Так же есть вероятность что это продукты конденсации ацетона, но они должны пахнуть наверное сильнее. Но если это так то лучше между катодом и анодом поставить диафргму.

P.S В следующий раз я проведу более детальное исследование. Если температура кипеня остатка не вырастет выше 100 то это вода. Если нет то какое то говно и условия электролиза надо менять

И поправка. Всего было жидкости 150 мл. Я отогнал 40 мл ацетоновой смеси. Осталось около 100 мл непонятной жидкости. И все это с 400 мл ИПСа
« Последнее редактирование: 15 Июнь 2016, 03:06:56 от Pirokiller »
guns
Пиротехник*

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 137
« Ответ #297 : 16 Июнь 2016, 13:10:12 »

Как-то не особо утешительные результаты.Из 400мл ИПСа получить 40мл ацетона,можно сказать это капля в море.Pirokiller,можно попробовать изменить условия электролиза,использовать ИПС другого производителя.И как вариант действительно попробовать использовать диафрагму.Ну а за всё-таки положительные результаты и настойчивость держи +
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #298 : 16 Июнь 2016, 13:37:32 »

Я думаю его там больше было. Мл 60-70 в пересчете на чистый. Я просто до 70 градусов фракции отделял а не до 100. Но это все равно мало. Я все таки склоняюсь что это все из за испарения и брызгоуноса. Вобщем буду думать как увеличить выход. Даже 50% выход по спирту уже будет выгодно делать. У меня ацетон в свободной продаже но стоит он шибко дорого и грязный. А ИПСа залейся.
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.13 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2017 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.