Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

Все материалы форума размещены в ознакомительных целях. Администрация сайта не несет ответственности за их содержание и последствия их практического применения. Ответственность за содержание материалов несут их авторы.
Правила для пользователей Пиротека
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 »   Вниз
  Печать  
Автор Тема: Серная кислота. H2SO4  (Прочитано 824647 раз)
Doom
Пиротехник*

Пирорепутация: +41/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 731
« Ответ #560 : 20 Март 2016, 11:52:02 »

Колба на 4 литра...тут больше проблема как такую прогреть.
А чтобы литр раскалённой кислоты никуда не вытек из лопнувшей колбы и нужна баня. Пока алюминий растворяется в кипящей серке у вас есть время выключить огонь, одеть толстые перчатки,неспеша снять холодильник и переставить всё,скажем, в ведро с песком,покурить несколько раз,сходить за хлебом,попить чаю...

НЕ только в начале кипения. Чем толще слой кислоты - тем больше разница давлений между поверхностью и дном - тём больше она склонна бултыхаться под конец упаривания.  Потому для такого объёма лучше половину. Упаривал когда-то в 1л колбах,заполнял по-больше,но отдельные брызги долетали в холодильник.

Если есть выбор упарить за 1 заход или за 3 - то имхо предпочтительнее первое.Час всё собирается и прогревается, пол-дня выпаривается, пару часов остывает чтобы шлифы ослабились и их в перчатках можно было снять, ещё несколько часов  готовая серка остывает до тго,как её можно будет применить.
Не всем хочется полностью тратить по три дня.

На пробный заход можно взять уменьшленное количество. Вообще это полезно делать во всей взрывотехнике.
guns
Пиротехник*

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 137
« Ответ #561 : 20 Март 2016, 20:01:53 »

2 Dооm.В том то и дело,что для первого раза лучше брать не большую загрузку,чтобы узнать как поведёт себя стекло.Я так понимаю,что ты уже не один литр СК перегнал и психологически готов ко всем неожиданностям.По этому и говоришь что можно всё не спеша разобрать,покурить,попить чаю.А вот Pirokiller поставил свой вопрос так : можно ли эту колбу под завязку заливать.На что я ему ответил НЕ БОЛЕЕ 2/3.А  не дай Бог какой-нибудь новичёк  прочитал бы и залил ёмкость под завязку.Я даже боюсь себе представить что могло  произойти.Колба лопается,горячая серка попадает на песок,это всё начинает жутко дымить,юнный химик начинает в панике метаться по кухне или гаражу,забывает одеть перчатки чтобы это всё утилизировать.  Обжигается от горячего тазика(или в чём он будет делать баню),да ещё в добавок опрокидывает всё это на себя,    просто от того что он растерялся и небыл готов к этому.ЖЕСТЬ!!!Ну и ещё добавлю что при концентрировании серки ВСЕГДА на готове должна быть пачка соды или её 10%-ый раствор.Ну как-то так,сори если нафлудил.
NIUS
Пиротехник*

Пирорепутация: +33/-4
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1786
« Ответ #562 : 20 Март 2016, 22:30:20 »

Да все правельно, большой объем в колбе будет проблематично упарить, и сужение в колбе играет роль холодильника, капли воды будут стекать обратно на раскаленную сернягу и будет создаваться давление, поэтому я пользуюсь кастрюлей стекляной, у нее большая поверхность испарения, открытое пламя держит хорошо, и кипелки не нужны, так как имеет дно специфическое как бы с круговой нарезкой. Горячая серняга очень опасна и можно получить ожоги  до 4 степени.  Холодильник при этом способе тоже не нужен , так как после того как начнет появляться сернистый пар я тупо накрываю крышкой и довожу сернягу до кипения. при этом на крышке видно как как конденсируеться серняга,  так кипячю мин 15-20 еще, потом даю остыть.
guns
Пиротехник*

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 137
« Ответ #563 : 21 Март 2016, 04:43:05 »

NIUS,а на каком пламене ты паришь?На газу или на костре?От загрязнений избавляешься прикапыванием пары капель H2O2 и фильтрованием через стеклоткань?И никто не использует такую приспособу?Не знаю как называется в середине 90-х была популярна,когда было веерное отключение света.А замут вот в чём: тренога высотой 30-40см на верху из арматуры свариваются несколько колец от 120 до 300мм как подставка для посуды,в середине идёт труба согнутая под углом градусов 110 и диаметром чтобы в неё вставлялась горелка паяльной лампы.Как-то так.  :cheesy:
NIUS
Пиротехник*

Пирорепутация: +33/-4
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1786
« Ответ #564 : 22 Март 2016, 09:03:16 »

Пробовал и на открытом газе пламени, но больше понравилось на беспламеной горелке газовой инфокрасной. Серняга без черноты получаеться.
guns
Пиротехник*

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 137
« Ответ #565 : 22 Март 2016, 10:03:10 »

А что за горелка?Какую температуру развивает?Чем заправляешь,обычные балончики для печек подойдут?
Jaja

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 13
« Ответ #566 : 22 Март 2016, 17:34:51 »

Как это было у меня:
Решил выпарить серку. Налил в мерный стаканчик 150мл электролита и поставил с железную тарелку и на газовую плиту на кухне.
Процесс идёт весело, через полчасика пошёл пар so2 - накрыл дело стеклотканью, пар оставался внутри стакана, а водяной пар выходил. До те пор, пока капелька воды с ткани не упала обратно в стакан с горячей концентрированной серкой.
Хорошо что тарелку подставил - всё вылилось в неё, моментально вскипело и кухня наполнилась ароматным туманом.
Отреагировал довольно быстро - через полсекунды потушил газ, через 0,7 с открыл настеж окно и одел респиратор (люблю всё приготовить на всяк случай) через 2 секунды зафигачил полстакана воды в кипящую серку и зажмурился, т.к должно было ё...ть, но не ёкнуло, воды было много и она быстро разбавила кислоту, пар перестал валить и я дёрнул из кухни, умылся, руки помыл, вернулся и промыл всё раствором с содой. Вроде без последствий, туман рассеялся быстро, одежда, собственная шкура и плитка без дырок, старая засранная миска блестит. Ух, пронесло мля)
guns
Пиротехник*

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 137
« Ответ #567 : 22 Март 2016, 19:14:15 »

Действительно повезло,а ведь всё могло не так хорошо закончиться.А вот то что ты заранее приготовился к худшему,это правильно.В нашем опасном хобби нужно быть всегда на фоксе.Кстати где-то здесь читал,что можно накрыть ёмкость во время выпарки стеклотканью.Но что возможна такая ситуация там не описывалось.
NIUS
Пиротехник*

Пирорепутация: +33/-4
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1786
« Ответ #568 : 23 Март 2016, 20:54:27 »

А что за горелка?Какую температуру развивает?Чем заправляешь,обычные балончики для печек подойдут?
Горелка инфокрасная беспламенная плоская, на керамике с множествеными микроотверстиями, раскаляеться до красна, нож раскалял на ней до красна, подходит как для пропана балоного, так и для метана магестрального газа. Меняються только жеклеры (форсунки) методом подбора. Можно алюминий плавить. Применяют для обогрева ремонтных помищений, складов и т.д.
Jaja

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 13
« Ответ #569 : 24 Март 2016, 20:25:58 »

В общем, нацедил 100мл серки и взвесил - 164 грамма, что соответствует концентрации 70-80%. Маловато. А дальше начинает сильно вонять, на балконе это делать - соседей будоражить лишний раз, а в леса идти ещё холодно и грязно. Есть способ повысить концентрацию без нагрева и вони?
NIUS
Пиротехник*

Пирорепутация: +33/-4
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1786
« Ответ #570 : 24 Март 2016, 22:37:27 »

Можно теперь подсоеденить воздушный холодильник  и через склянки с водой дальше упаривать, в первой склянке трубки не должны касаться воды , только через вторую можно пробулькивать, а то засасет и пипец.
guns
Пиротехник*

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 137
« Ответ #571 : 25 Март 2016, 04:44:21 »

Всем привет!А разве серка не насосёт опять воды,если ты её будешь через склянки с водой пропускать?Только воздушный холодильник и хорошее охлаждение приёмной колбы.А если уж так хочется её через что-то пробулькивать,то я думаю лучше использовать ту же СК или корректирующий электролит.Могу ошибаться,если что поправьте.
NIUS
Пиротехник*

Пирорепутация: +33/-4
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1786
« Ответ #572 : 25 Март 2016, 20:44:17 »

Сернистый туман должен поглощаться чем то, а насосать влаги не успеет до разборки и охлождения холодильника, так как температура в серке выше будет чем в  поглотителях.
guns
Пиротехник*

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 137
« Ответ #573 : 26 Март 2016, 13:55:04 »

Ну я всё-таки думаю,что сернокислотный туман лучше пропускать не через воду,а хотя бы через электролит,так хотя бы она будет немного покрепче.Кстати вот выдержка из "Карякина":При 30-40*С  кислота начинает дымить и при дальнейшем нагревании выделяются пары SO3.Кипение начинается при 290* и температура быстро поднимается,пока не прекратится выделение SО3.Оставшийся гидрат с содержанием 98.3% H2SO4 кипит при 330*С.Концентрированная H2SO4 жадно поглощает влагу и является по этому отличным осушителем;давление водяных паров над H2SO4 составляет всего 0.003 мм.рт.ст. ОЧИСТКА:1)Серную кислоту квалификации Х.Ч.можно получить путём перегонки технической кислоты.Перегонку следует проводить под тягой;соблюдая необходимые меры предосторожности(очки,резиновые перчатки,фартук,противогаз).В H2SO4(тех) вносят 1 вес.% хромового ангидрида,дают отстояться и переливают в реторту(или колбу Вюрца с пришлифованной стеклянной пробкой)из термостойкого стекла ёмкостью 2-3л.Реторту обкладывают асбестом и помещают в железный котёл,служащий воздушной баней.Горло реторты вставляют(без помощи пробки) в широкую стеклянную трубку(холодильник).Перегоняют 80-85% от всей загруженной кислоты.В перегнанную кислоту пропускают медленный ток H2S в течении 16ч.затем смесь оставляют на 2 суток и снова перегоняют,отбрасывая первые и последние 10% отгона.Если очищают так называемую"аккумуляторную"серную кислоту,то обрaботка H2S и вторая перегонка не требуются.Уже после одной перегонки получают препарат Х.Ч. Серную кислоту Х.Ч. можно получить насыщая воду серным ангидридом,отгоняемым из тех. олеума.2)Коричневую или чёрную серную кислоту можно обесцветить с помощью H2O2.Вводят 0.01-0.03% H2O2(30%-ной)и раствор перемешивают;кислота приобретает окраску от светло-жёлтой до жёлтой.Для очистки совершенно чёрной кислоты требуется до 1% H2O2.Поскольку вводимое для обесцвечивания количество перекиси водорода незначительно,можно считать,что мононадсерная кислота H2SO5 практически не образуется,в противном случае её можно разрушить,добавляя сернистую кислоту.
Jaja

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 13
« Ответ #574 : 19 Апрель 2016, 22:30:34 »

Я не совсем понимаю процесс. Откуда выделяется so3? И какая будет концентрация серки на момент начала выделения so3?
 Я вот намедни в новеньком ковшике выпаривал серку до момента, пока не повалил густой туман. Остудил и замерил плотность - 1,86. Какой концентрации соответствует эта кислота, если там еще не весь серный газ вышел? Это у меня олеум получился чтоли?
guns
Пиротехник*

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 137
« Ответ #575 : 20 Апрель 2016, 02:58:34 »

2 Jaja.При какой температуре мерял плотность?Все данные плотности даются при температуре 20*С.Серный ангидрид,SO3 образуется при частичном разложении серной кислоты.Концентрированную СК получают в два этапа:сначало её доводят до 70%,а затем-на втором этапе поднимают до 96-98%,что является предельным показателем для экономически рентабельного производства.Хотя почти 99%-ную СК можно получить кратковременно при кипении,но последующая потеря SO3 в точке кипения приводит к снижению концентрации до 98,3%.Вообще,разновидность с показателем 98% более устойчива в хранении.ОСНОВНЫЕ СОРТА ТАКОВЫ:БАШЕННАЯ(нитрозная)-75%.Плотность СК этого сорта равна 1670 кг/м3.Получают его так называемым нитрозным методом,при котором получаемый при обжиге первичного сырья обжиговый газ,содержащий двуокись серы SO2 в футерованных башнях(отсюда и название сорта)обрабатывают нитрозой(это тоже H2SO4,но с растворёнными в ней оксидами азота,которые не расходуются в пр-ссе,а возвращаются в производственный цикл.КОНТАКТНАЯ-92,5-98,0% плотность СК 98%-ной этого сорта равна 1836,5 кг/м3.Получают её также из обжигового газа, содержащего SO2,причём процесс включает окисление  двуокиси до ангидрида SO3 при её контакте(отсюда и название сорта)с несколькими слоями твёрдого ванадиевого катализатора.ОЛЕУМ-104,5%.Плотность его равна 1896,8 кг/м3.Это раствор SO3 в H2SO4,в котором первого компонента содержится 20%,а кислоты-именно 104,5%.ВЫСОКОПРОЦЕНТНЫЙ ОЛЕУМ-114,6%.Его плотность-2002 кг/м3.АККУМУЛЯТОРНАЯ-92-94%.А по тем данным которые ты привёл я не нашёл ничего.
Azeff

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 192
« Ответ #576 : 20 Апрель 2016, 21:06:05 »

Jaja 1,862 это олеум с содержанием 10% SO3.ты случаем не в холодильнике серку охлаждал,тогда она могла загустеть.
Jaja

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 13
« Ответ #577 : 20 Апрель 2016, 21:45:39 »

Нет, но кипятил на улице при +5, и ковшик поставил в холодную воду, чтоб испарения быстрее прекратились. Ганс, не очень понятно про содержание серной кислоты 104% Концентрация же не может быть больше 100%!?
guns
Пиротехник*

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 137
« Ответ #578 : 21 Апрель 2016, 05:28:31 »

Согласно информации из Википедии:Олеум(лат.Oleum)-раствор серного ангидрида SO3 в 100%-й серной кислоте H2SO4.Олеум представляет собой вязкую маслянистую,бесцветную жидкость или легкоплавкие кристаллы,которые,однако,могут приобретать самые различные оттенки в следствие наличия примесей.На воздухе"дымит",реагирует с водой с выделением очень большого количества тепла.Концентрация серного ангидрида может варироваться в очень широких пределах:от едениц до десятков процентов.Олеум по сравнению с концентрированной СК обладает ещё большим водоотнимающим и окислительным действием.Олеум содержит также пиросерные кислоты,получающиеся по реакциям. H2SO4+SO3->H2S2O7; H2SO4+2SO3->H2S3O10
.Температура кипения водных растворов СК повышается с ростом её концентрации и достигает максимума при содержании 98,3% H2SO4.
СОДЕРЖАНИЕ % ПО МАССЕ:H2SO4   SO3(свободный)
98   -
100   -
104,5   20
109   40
113,5   60
118,0   80
122,5   100
И ещё:  простым упариванием электролита концентрацию выше 98,3% ты не поднимешь.Так что где-то ты ошибся:либо температура не та(при которой производил замеры),либо ареометр врёт.Как-то так. :read:
« Последнее редактирование: 21 Апрель 2016, 05:31:27 от guns »
guns
Пиротехник*

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 137
« Ответ #579 : 21 Апрель 2016, 07:05:53 »

Да и кстати.Из какого материала ковшик в котором парил элик?Если эмалированный металлический,то это пренебрежение ТБ,которая может очень печально закончиться для экспериментатора.Парить ТОЛЬКО в стекле термостойком.Хорошо подходит посуда для микроволновки с маркировкой Pirex.Но,прежде чем в первый раз парить в новой посуде вскипяти в ней воду и дай потихоньку остыть,чтобы посмотреть как поведёт себя стекло. Теперь внесу ясность касаемо температуры:Температура окружающей среды при которой ты проводил выпаривание  значения не имеет.Охлади саму кислоту до +20*C и тогда производи замер плотности.И не стоит резко охлаждать её в ёмкости с водой,это черевато растрескиванием посуды.Для того чтобы испарения не донимали тебя сдесь советовали накрыть ёмкость куском стеклоткани,да и ещё она защитит СК от попадания туда всякого органического "говна",которое обуглится и даст чёрную окраску твоей долгожданной конц. СК.Ну вроде всё :cheesy: Успехов в начинаниях!!!
« Последнее редактирование: 21 Апрель 2016, 10:13:12 от ФхФ »
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 »   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.13 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2017 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.