Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

Все материалы форума размещены в ознакомительных целях. Администрация сайта не несет ответственности за их содержание и последствия их практического применения. Ответственность за содержание материалов несут их авторы.
Правила для пользователей Пиротека
Страниц: « 1 2 3   Вниз
  Печать  
Автор Тема: получения уксусного ангидрида дома  (Прочитано 55403 раз)
foldable
Гость


« Ответ #40 : 18 Февраль 2010, 19:56:33 »

а если термит или какой нибудь безгазовый состав пропитать ацетоном и подпалить? кетен будет образовываться или нет? :crazy:

если делать в герметичной камере с безкислородной средой и сумеешь нагреть ацетон до 700 градусов то кетен 100% будет образовыватся) но как ты хочеш подпалить что либо без доступа кислорода?)
Lim

Пирорепутация: +45/-23
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 555
« Ответ #41 : 18 Февраль 2010, 20:47:58 »

С ацетоном хрен ты термит подпалишь. По крайней мере сначала ацетон выгорит.
foldable
Гость


« Ответ #42 : 18 Февраль 2010, 21:26:44 »

не надо читать между строк) без кислорода никто и ничего подпалить не сможет) кроме "подпалить" есть еще по крайне мере 2 способа нагрева ;)
пьос

Пирорепутация: +68/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 639
« Ответ #43 : 19 Февраль 2010, 02:03:50 »

боюсь показатся назойливым, но месье знает толк в извращениях  :good:
технический ацетон можно купить,  уксусную кислоту можно купить, например вот сдесь http://www.uahim.ru/shop/UID_28.html ну или в удобном для вас месте, ОКП 26 3411 048308
кетеновая лампа вещь хорошая, но она нагревает ацетон а необходим пиролиз, причем исходя из ГОСТа 2768-84 температура самовоспламенения ацетона 500 градусов и поэтому необходимо добится практически мгновенного нагрева всего объема ацетона до 700 градусов, буквально меньше 1 секунды
охлаждение до -60 приведет к тому что кетен станет жидким, а все возможные примеси либо остатки ацетона - твердыми + кетен газ очень ядовитый и собственно работа с ним как с газом требует очень серьезной техники безопасности, а вот за жидкостью следить легче) 

Вообще-то кетенова лампа устроена так, что нагрев ацетона до 700 занимает не более доли секунды, посмотри на конструкцию. Умно, практично, несложно.
Купить мы тоже умеем, только негде... Почту (интернет) или посылкой не предлагать - лишний повод для м-м-м волнения.
Мне, например, напряжно создать температуру в -60 прямо на кухне. Очень напряжно, тяжелее, чем, скажем, соорудить генератор хлора с осушителем для хлористой серы. Сухой лёд и всё такое - это понятно, но в моих краях такого просто не видел никто
ivangvd
Гость


« Ответ #44 : 30 Декабрь 2010, 12:40:11 »

Собственно еще один вариант синтеза гидры
"Появилась у моего вечно неадекватного соседа идея получения уксусного ангидрида из практически ничего. Единственный реактив, который нам понадобится покупать в химмаге это любой хромат или дихромат, или на крайняк хромовый ангидрид. Возможно где-то, кто-то и когда-то озвучивал такую идею, но соседу ничего такого даже похожего не встречалось, так что если чё, то "патентодержатель" мой сосед.
Самое главное это получение хлорангидрида хромовой кислоты, он же диоксид-дихлорид хрома, оно же хромил хлорид - CrO2Cl2. Это красная дымящая на влажном воздухе жидкость с темп. кипения 117°С. Водой гидролизуется. Спирты, кетоны и т.д. самовоспламеняются при контакте с ним.
Получается сия чудо жидкость так:
K2Cr2O7 + 4NaCl + 3H2SO4 = 2CrO2Cl2 + K2SO4 + 2Na2SO4 + 3H2O
К смеси порошкоабразных хорошо высушенных 50гр. NaCl (пищевая поваренная соль) и 80гр. K2Cr2O7 (хромпик, дихромат калия) прибавляют порциями концентрированную серную кислоту (хорошо выпаренный электролит) в небольшом избытке от необходимого теоретического количества и отгоняют в перегонном аппарате на шлифах образовавшийся CrO2Cl2 хромил хлорид. Выход 50% теор.
Наподобие описанного хромил хлорид так же можно получить из хромата калия:
K2CrO4 + 2NaCl + 2H2SO4 = CrO2Cl2 + K2SO4 + Na2SO4 + 2H2O
А так же из CrO3 хромового ангидрида:
CrO3 + 2HCl = CrO2Cl2 + H2O
К раствору 50гр. CrO3 в 170мл. концентрированной солянки HCl при охлаждении людом прибавляют порциями по 20мл. 100мл. конц. серной кислоты H2SO4. Смесь жидкостей переносят в делительную воронку, дают отстоятся 20 минут для полного разделения слоев и сливают нижний тяжелый слой хромил хлорида CrO2Cl2. Для очистки его можно перегнать.
Подробнее почитать о получении хромил хлоида можно в книжке "Руководство по неорганическому синтезу" под. ред. Г.Брауэр, том 5, Москва 1985, страницы 1624-1625 (страница 60 электронной версии).
Дальше так же как и с сульфурил хлоридом. Из уксуса и соды делаем ацетат натрия. Плавим его в эмалированной миске для обезвоживания. Измельчаем, засыпаем в колбу и при хлаждении последней приливаем хромил хлорид. Хорошенько перемешиваем, даем немного постоять, незабыв закрыть пробкой колбу. И перегоняем, получая уксусный ангидрид и хромат натрия. Для очистки можно перегнать повторно с небольшим количеством безводного ацетата натрия.
CrO2Cl2 + 4CH3COONa = 2(CH3CO)2O + Na2CrO4 + 2NaCl
CrO2Cl2 + 2CH3COONa = 2CH3COCl + Na2CrO4
Известно, что ни дихроматы, ни хроматы, ни хромовый ангидрид уксусную кислоту и уксусный ангидрид не окисляют, так что в работоспособности метода сосед даже не сомнивается. " heroin  Июн. 3 2010
http://drugspace.info/index.php?showtopic=1690
Пока проверять сей способ особого желания нет за неимением вытяжки и запастных легких....хватило хлорида серы))
Bloodkeeper

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 32
« Ответ #45 : 13 Октябрь 2011, 19:49:22 »

Если кто знает напишите способ с хлором, а то еще бром получать, да еще и травиться им нет желания! :wink:
bomsz
Специалист

Пирорепутация: +10/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1118
« Ответ #46 : 03 Январь 2012, 01:40:14 »

Цитировать
Acetic anhydride is produced by carbonylation of methyl acetate:[3]
CH3CO2CH3 + CO ? (CH3CO)2O

This process involves the conversion of methyl acetate to methyl iodide and an acetate salt. Carbonylation of the methyl iodide in turn affords acetyl iodide, which reacts with acetate salts or acetic acid to give the product. Rhodium iodide and lithium iodide are employed as catalysts. Because acetic anhydride is not stable in water, the conversion is conducted under anhydrous conditions. In contrast, the Monsanto acetic acid process, which also involves a rhodium catalyzed carbonylation of methyl iodide, is at least partially aqueous.

Цитировать
To a decreasing extent, acetic anhydride is also prepared by the reaction of ethenone (ketene) with acetic acid at 45–55 °C and low pressure (0.05–0.2 bar).[4]
H2C=C=O + CH3COOH ? (CH3CO)2O (?H = ?63 kJ/mol)

Ketene is generated by dehydrating acetic acid at 700–750 °C in the presence of triethyl phosphate as a catalyst or (in Switzerland and the CIS) by the thermolysis of acetone at 600–700 °C in the presence of carbon disulfide as a catalyst.[4]
CH3COOH  H2C=C=O + H2O (?H = +147 kJ/mol)
CH3COCH3 ? H2C=C=O + CH4
bomsz
Специалист

Пирорепутация: +10/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1118
« Ответ #47 : 03 Январь 2012, 02:06:11 »

Цитировать
После известного периода забвения промышленность вернулась к способу получения уксусного ангидрида из ацетилена и уксусной кислоты, протекающему с промежуточным образованием этилидендиацетата:
пропусканием ацетилена в ледяную уксусную кислоту при 70-85 град. цел. в присутствии катализатора сульфата ртути (1% от массы уксусной кислоты взятой в реакцию) с последующим разложением образовавшегося этилидендиацетата на уксусный ангидрид и ацетальдегид

2CH3COOH + C2H2 = CH3CH(OCOCH3)2
Этилидендиацетат расщепляется на ацетальдегид и уксусный ангидрид очень легко, простой перегонкой в присутствии кислотных катализаторов, например пирофосфата натрия или хлористого цинка.

При конверсии 75% выход уксусного ангидрида достигает 97%.
CH3CH(OCOCH3)2 = (CH3CO)2O + CH3CHO
nocs

Пирорепутация: +5/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 163
« Ответ #48 : 03 Январь 2012, 10:55:34 »

интересно кому в пирке нужен ангидрид?куча способов,и все только обсуждаем перетираем-----давайте перетрем самый простой и дейст. способ получения ангидридов----покупаем P2O5 и сыпемв ЛУК и при нагреве 1ч получаем ангидрид в уксе! это в малых колвах сам пробовал,а вот как замутить множко не думал....как известно пе2опять даже из серки SO3 давит махом
vantus
Гость


« Ответ #49 : 03 Январь 2012, 12:04:20 »

Не получится кислого так( выход пара процентов,P2O5 обугливает лук превращаясь в черный кал.
bomsz
Специалист

Пирорепутация: +10/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1118
« Ответ #50 : 03 Январь 2012, 17:27:07 »

А с ацетиленом в ледянку? Кто такое пробовал?
Вроде как вполне реальный вариант.
casa
Модератор раздела

Пирорепутация: +44/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1087
« Ответ #51 : 04 Январь 2012, 01:03:06 »

Ребят. Оффтоп конечно. Но объясните на кой куй в пирке Уксусный ангидрид??????????

Все. мну объяснили в чате :ok:
« Последнее редактирование: 04 Январь 2012, 01:06:40 от CASA »
Mr.Demon
Специалист

Пирорепутация: +56/-9
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 2204
« Ответ #52 : 04 Январь 2012, 01:19:38 »

нуу, из одново интересного вещества делать другое интересное вешество (ацетат ге..) ладно шучу))
эт когда серка по тем или иным причинам не подходит при нитровании ее ледянкой заменяют, например при синтезе того же гека
bomsz
Специалист

Пирорепутация: +10/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1118
« Ответ #53 : 04 Январь 2012, 01:42:00 »

А если взять на 900 грам амиачки 100 грам героина, рванет не хуже амонала.
casa
Модератор раздела

Пирорепутация: +44/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1087
« Ответ #54 : 04 Январь 2012, 01:54:49 »

ДА аммиачка это такая хрень, что рвать хоть с чем будет.   Ну а если в нее запихать детон  грамма 2 окфола, то и чистая лупить будет.
Mr.Demon
Специалист

Пирорепутация: +56/-9
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 2204
« Ответ #55 : 02 Май 2012, 09:44:38 »

нарики получают ее по уравнению 2CH3COONa+Na2S2O8=(СН3CО)2О+2NaSO4
тоесть персульфат натрия да ацетат натрия, мешаем и перегоняем, правда, ацетат должен быть обезвожен, иначе получите чистую 100 уксуску..
Mr.Demon
Специалист

Пирорепутация: +56/-9
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 2204
« Ответ #56 : 02 Май 2012, 09:50:36 »

правда, незнаю, работает ли этот метод так как сам не пробовал, пишут что работает..
zenith
Пиротехник*

Пирорепутация: +17/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 607
« Ответ #57 : 02 Май 2012, 17:49:18 »

2CH3COONa+Na2S2O8=(СН3CО)2О+2NaSO4
тоесть персульфат натрия да ацетат натрия
а моно-персульфат годится?
Igorbomb
Пиротехник*

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #58 : 01 Май 2014, 23:43:39 »

Где то читал что можно получить из лук и NO2
CH3COOH+NO2=(CH3CO)2O+HNO3
Что скажите возможно ли такое провернуть?
А вообще мне понравился вариант с сульфаминовой кислотой, довольно дешево выходит и травиться противными газами не надо, ближе к лету попробую получить именно этим способом
NVKZ
Специалист

Пирорепутация: +5/-13
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 337
« Ответ #59 : 18 Май 2014, 20:56:34 »

Где то читал что можно получить из лук и NO2
CH3COOH+NO2=(CH3CO)2O+HNO3
Что скажите возможно ли такое провернуть?

это равновесная реакция, и ее равновесие сдвинуто в лево, т.к. азотная кислота сильная и ее существование в виде HNO3 в растворе ангидрида фантазия
Страниц: « 1 2 3   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.13 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2017 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.