Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

Все материалы форума размещены в ознакомительных целях. Администрация сайта не несет ответственности за их содержание и последствия их практического применения. Ответственность за содержание материалов несут их авторы.
Правила для пользователей Пиротека
Страниц: 1 2 3   Вниз
  Печать  
Автор Тема: получения уксусного ангидрида дома  (Прочитано 55404 раз)
SAHKA
Гость


« : 28 Август 2009, 12:58:19 »

 Я ХОЧУ ПОЛУЧИТЬ НЕМНОГО уксусного ангидрида НА ПИРОТЕКЕ НАШЁЛ НЕСКОЛЬКО СПОСОБОВ КТО КАК ПОЛУЧАЛ ? БРОМА НЕТ ! А ВОТ РЕАКЦИЯ СЕРКИ  и ацетат натрия 
КТО ДЕЛАЛ. МНЕ ОКТ охото ЗДЕЛАТЬ. ОПИШИТЕ ПРОЦЕСС ПО ПОДРОБНЕЙ КТО ДЕЛАЛ ИЗ
РЕАКТИВОВ ПО ДОСТУПНЕЙ.
Argon
Гость


« Ответ #1 : 28 Август 2009, 13:25:40 »

блин, наверное проще заебать кетеновую лампу.А нахуя делать окт. из ангидрида? Лучше я думаю ебашить его через дпт (по синтезу ЧТ).А потом в окт.
SAHKA
Гость


« Ответ #2 : 29 Август 2009, 11:59:58 »

НУ ВО ПЕРВЫХ НИРОМОЧЕВИНА КАК НЕ СТРАННО НЕ ПОЛУЧАЕТСЯ ЗАЛИВАЕШЬ НИТРАТ МОЧЕВИНЫ ЗАЛИВАЛ ХОЛОДНОЙ СЕРКОЙ ЖДАЛ НЕМНОГО ВЫЛЕВАЛ В ВОДУ ВСЯ НИТРОМОЧА РАЗЛОЖИЛАСЬ ВОТ ТАК ДЕЛАЛ МНОГО РАЗ НО ПОЧЕМУТО НЕ ПОЛУЧАЛАСЬ.
А уксусного ангидрид МОНА И ГЕК СДЕЛАТЬ.
Старый бомбовоз
Гость


« Ответ #3 : 06 Сентябрь 2009, 17:35:40 »

Я ХОЧУ ПОЛУЧИТЬ НЕМНОГО уксусного ангидрида НА ПИРОТЕКЕ НАШЁЛ НЕСКОЛЬКО СПОСОБОВ КТО КАК ПОЛУЧАЛ ? БРОМА НЕТ ! А ВОТ РЕАКЦИЯ СЕРКИ  и ацетат натрия 
КТО ДЕЛАЛ. МНЕ ОКТ охото ЗДЕЛАТЬ. ОПИШИТЕ ПРОЦЕСС ПО ПОДРОБНЕЙ КТО ДЕЛАЛ ИЗ
РЕАКТИВОВ ПО ДОСТУПНЕЙ.

Снова тема всплыла. Я так понимаю гидра планируется на замороченный синтез. Ну что ж - поделюсь кой-какими наработками... 1. Забудь пиротыкавскую методу с серкой и ацетатом. НЕ РАБОТАЕТ! 100%. 2. Если не ограничен в средствах - самое простое это через хлористый ацетил. Цена литра ацетила у нас порядка 3-4х  ТЫСЯЧ деревянных. Если нет ацетила - можно заюзать тионил - тока там гемора поболе. 3. С бромом метод проверен - знаю человека кто лично это делал. НО - вонь и все такое... 4. Есть метода с хлором - но хлор как и бром не подарок. Хотя хлор малехо поприятней брома. И кое в чем работать с ним легче. Есть еще кой какие наработки, но проверить это пока нет времени. Есть желание - напиши в личку.
Casper

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 130
« Ответ #4 : 16 Сентябрь 2009, 21:12:44 »

**** вам етот октоген делайте гек с ним меньше еб"тса и дешевле  ::)
или ваще ЕГДН дЁшыва и сердито
SAHKA
Гость


« Ответ #5 : 17 Сентябрь 2009, 08:29:28 »

Ясен пень ЭГДН легче делать , да и ГЕК я делал , я хочу за ОКТ взяться я его же не планирую получать большими кол-ми мне нужен он для списка полученных ВВ , и ещё для
удовольствия .
Jakyz
Гость


« Ответ #6 : 17 Сентябрь 2009, 13:34:45 »

А чё можно с уксуса 70% сделать?
Старый бомбовoз
Пиротехник*

Пирорепутация: +15/-6
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 65
« Ответ #7 : 18 Октябрь 2009, 04:00:22 »

А чё можно с уксуса 70% сделать?

Маринад для огурчиков )) или яблочки моченые. На закусь хорошо кисленькое идет! Эх...
fire_fury

Пирорепутация: +5/-17
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 98
« Ответ #8 : 19 Октябрь 2009, 17:03:42 »

Цитировать
он для списка полученных ВВ , и ещё для
удовольствия .
Список ВВ тебе следак напишет, а для удовольствия нужны другие вещи! :cheesy:
Старый бомбовoз
Пиротехник*

Пирорепутация: +15/-6
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 65
« Ответ #9 : 27 Октябрь 2009, 00:51:51 »

А чё можно с уксуса 70% сделать?
Ну и глючит форум. Пустые идут сообщения. А с этой кислоты сделай ацетат натрия. Перегонишь с ацетилом - получишь гидру. Забодяж ДНПТ. Тока нафиг он тебе - окт ты варить не будешь. Так же для некоторых веществ 70% укусная растворитель - но это другая история. Ну или маринад для закуски.
Jakyz
Гость


« Ответ #10 : 27 Октябрь 2009, 07:42:27 »

А чё можно с уксуса 70% сделать?
Ну и глючит форум. Пустые идут сообщения. А с этой кислоты сделай ацетат натрия. Перегонишь с ацетилом - получишь гидру. Забодяж ДНПТ. Тока нафиг он тебе - окт ты варить не будешь. Так же для некоторых веществ 70% укусная растворитель - но это другая история. Ну или маринад для закуски.
:cheesy: Вот кокраз таки октоген варить я и хотел, жаль азотки нет, а чё можно с ДНПТ сделать?
Койот
Гость


« Ответ #11 : 27 Октябрь 2009, 08:04:01 »

А чё можно с уксуса 70% сделать?

Маринад для огурчиков )) или яблочки моченые. На закусь хорошо кисленькое идет! Эх...
на кастрюлю борща пол столовой ложки уксуса 70%... мммм... вкуснотища...
Golos

Пирорепутация: +22/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 461
« Ответ #12 : 04 Ноябрь 2009, 23:52:50 »

мммм кто то борщичок варит, а рецептик борщичка не даш а
Митя

Пирорепутация: +19/-35
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 286
« Ответ #13 : 25 Декабрь 2009, 11:42:49 »

Метод это патент Шапиро, не помню номера, там
1)в смесь жидких (гомогенные условия) ацетонитрила и ледянной уксусной кислоты продувают сухой хлороводород, или льют серную кислоту 1,84, ацетонитрил гидратируется до ацетамида и получается Уксусный ангидрид и сульфат/хлорид ацетамида.   
    Причём технологический процесс я думаю выглядит так: сначала продувается хлороводород или доб. серная кта расчётное кол - во, затем смесь выдерживается, и перегоняется под вакуумом. Если в смеси будет уксус, то ещё раз перегоняют. Мне кажется что перед перегонкой надо бы с обратным холодильником покипятить смесь (касательно серной кислоты.) при этом чем ниже конц серной кты тем ниже выход ангидрида. (при 90% серной кислоты выход ангидрида уже менее 40%).
2CH3COOH + CH3CN + H2SO4 = (CH3CO)2O + CH3CONH3HSO4
2CH3COOH + CH3CN + HCl = (CH3CO)2O + CH3CONH3Cl

2)Метод с ацетамидом такой же только вместо ацетонитрила берётся сухой ацетамид, и на выходе получается УА и хлорид/гидросульфат аммония. Смесь так же перегоняют под вакуумом. я делал с ацетонитрилом и сухим хлороводородом. Выход УА 70% от теории.
CH3COOH + CH3CONH2 + HCl (H2SO4) = (CH3CO)2O + NH4Cl (NH4HSO4)

3)третий метод заключается в гидратации сульфаминовой кислоты уксусной, при этом получается УА и гидросульфат аммония. 2 моль уксусной кисл. хч кипятят с обрат. холодильником с сульфаминовой кислотой, потом фракцию кипящую при 140 град. отгоняют. Выход обычно не больше 50%.
NH2SO3H + 2CH3COOH = NH4HSO4 (NH4OSO3H структурно) + (CH3CO)2O.
Митя

Пирорепутация: +19/-35
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 286
« Ответ #14 : 25 Декабрь 2009, 11:44:00 »

хотел это в приватный доступ сделать но как е знаю... чтоб кто ненадо не читал...
уФФ

Пирорепутация: +17/-6
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 298
« Ответ #15 : 25 Декабрь 2009, 12:11:44 »

по 3 методу делал кто? я вообще еще не разу ангидрид не делал, буду на каикулах пробовать :witch:! 3 самый доступный, ИМХО! и дешевый!


через хлорид сульфурила, пробовал кто-нибудь! а то его самому замутить можно!
fire_fury

Пирорепутация: +5/-17
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 98
« Ответ #16 : 27 Декабрь 2009, 00:07:49 »

Ну скажем так, что сульфурилхлорид сделать не так просто как представляется.
А вот 3 метод интересен с прикладной точки зрения, но как показывает практика не все qujhns одинаково полезны. Когда уже совсем нечем заняться будет то может попробую.
2 Митя Скинь номер патента, охота в первоисточнике почитать.
уФФ

Пирорепутация: +17/-6
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 298
« Ответ #17 : 27 Декабрь 2009, 01:26:06 »

fire_fury,  http://www.chem.msu.su/rus/teaching/aleshin/so2cl2.html- по этому рецепту есть тонкости, не упомянутые автором?! а то тут вещества очень полезные для здоровья, не хотелось бы узнавать о тонкостях на собственном опыте! :witch: :crazy:


"Реактивы : 1. Камфора – 0,5 г. 2. Сульфид натрия – 25 г . 3. Серная кислота, конц. – 30 мл 4. Перманганат калия – 15 г. 5. Хлористоводородная кислота конц. – 30 мл."

 сульфиД или сульфиТ натрия роли не сыграет, да?! всеравно SO2 выделится что из того что из другого, просто в первом случае еще и сера выпадет, которая вероятно еще в реакцию и снова SO2!? :undecided:
« Последнее редактирование: 27 Декабрь 2009, 01:34:41 от уФФ »
Митя

Пирорепутация: +19/-35
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 286
« Ответ #18 : 28 Декабрь 2009, 05:04:21 »

если бы я помнил номер я бы написал... короче на эекспе упоминался патент Шапиро за 1936 год. вот в нем про ацетамид и ацетонитрил было. а метод с сульфаминкой мне Мохнокисый подсказал.
fire_fury

Пирорепутация: +5/-17
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 98
« Ответ #19 : 28 Декабрь 2009, 22:02:06 »

 Именно сульфит(Na2SO3), а не сульфид!(Na2S)! C сульфидом у3 тебя понесет тухлыми яйцами тоесть H2S. Хмм, я бы такое у себя дома устраивать бы не стал! Тока в лабе с тягой. Ты скажи, у тебя есть такое оборудование как там нарисовано? Солянка и маргонцовка дают хлор, сульфит и серка - сернистый газ. Камфора католизатор реакции. Самая главная сложность в практическом оформлении. Газы должны дозироваться в соответствующих пропорциях, это осуществляется с помощью каппиляров или реометров. В общем  эта канитель не для дома. Надышаться одним газом или другим совсем не радостно. Такшо это красиво только на рисунке.
Страниц: 1 2 3   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.13 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2017 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.