Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

Все материалы форума размещены в ознакомительных целях. Администрация сайта не несет ответственности за их содержание и последствия их практического применения. Ответственность за содержание материалов несут их авторы.
Правила для пользователей Пиротека
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 »   Вниз
  Печать  
Автор Тема: KClO3 (Хлорат калия, бертолетова соль)  (Прочитано 187590 раз)
Lx

Пирорепутация: +0/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 230
« Ответ #560 : 22 Февраль 2015, 18:46:14 »

Да понял. Трубку поменял на фторпласт.
PH меряю лакмусовой бумагой - хлор пропускать до тех пор пока перестанет синеть - я правильно понял? И после этого карбонат не должен образовываться.
И если K2CO3 образовался , то K2co3 + Cl2 = > 2KCl + CO2 ... так ?
Brom
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 197
« Ответ #561 : 22 Февраль 2015, 19:47:17 »

Чтобы не травануться хлором и не получить отек легких КОН должен быть в избытке. То есть после окончания реакции среда должна быть щелочная. Я предлагал мерить Ph во время и после перекристаллизации, чтобы лучше очистить продукт. Карбонат калия, его гидроксид(оба дают щелочную среду) и хлорид останутся в растворе после очистки, кристаллизуется хлорат, так что незначительное количество карбоната не повлияет на продукт.
Lx

Пирорепутация: +0/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 230
« Ответ #562 : 25 Февраль 2015, 20:13:32 »

http://rvideo-kaluga.narod.ru/J_bb.jpg - попробовал на прямую из хлорки хк получить. Прозрачные квадратные кристаллы получил. На трубе везде показывают, что она дитанирует от спичек, но тут пишут и химик мне сказал, что надо серебрянку или фосфор.
Та белая еще выпала - она не растворима в воде и очень мелкая, засыхает как камень.
...Короче как проверить без особых заморочек. AL-пудру чуток найду...
Brom
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 197
« Ответ #563 : 26 Февраль 2015, 05:51:41 »

В чистом виде она не горит и тем более не детонирует. Для проверки можешь смешать ее с углем, сахаром, люминью, серой... А смеси на фосфоре очень чуствительны, лучше их не делать. Смеси с этими и другими горючими очень хорошо горят. И не забывай о чувствительности смесей на берте  :buba:
Lx

Пирорепутация: +0/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 230
« Ответ #564 : 01 Март 2015, 10:14:52 »

В чистом виде она не горит и тем более не детонирует. Для проверки можешь смешать ее с углем, сахаром, люминью, серой...
В общем несколько проверок сделал с углем, люминь-пудрой - это не берта.
Не понятна реакция Ca(ClO)2 + KOH -> ???
Берта немного получается после Ca(ClO)2 + NaHCO3 (сода).  С углем получилась как вулканчик с искрами., а с люминем как вспышка с искрами - 0.5 сек - на берту похоже ?
Студент
Пиротехник*

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 25
« Ответ #565 : 01 Март 2015, 11:05:08 »

В чистом виде она не горит и тем более не детонирует. Для проверки можешь смешать ее с углем, сахаром, люминью, серой...
В общем несколько проверок сделал с углем, люминь-пудрой - это не берта.
Не понятна реакция Ca(ClO)2 + KOH -> ???
Берта немного получается после Ca(ClO)2 + NaHCO3 (сода).  С углем получилась как вулканчик с искрами., а с люминем как вспышка с искрами - 0.5 сек - на берту похоже ?
Ну раз горит, значит окислитель есть))) а хз как ты мешал и какого размера кристаллы, все может быть, возможно много осталось загрязнений(перекристализируй) возьми свою берту, смешай с сахаром и капни туда каплю две серки, должно с легким потрескиванием загореться...
NIUS
Пиротехник*

Пирорепутация: +33/-4
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1786
« Ответ #566 : 01 Март 2015, 13:55:12 »

берту раза три надо перекрестализовать, тогда чистая будет, у меня после получения хлората калия были примеси и хлората натрия.
Lx

Пирорепутация: +0/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 230
« Ответ #567 : 03 Март 2015, 12:20:37 »

А получал как?
Я сравнить могу только по работе AL с марганцовкой и с KNO3. По скорости ближе к марганцовке.
Но я перекритал не делаю. Кристаллы выпадают в форме прозрачных крупных плоских снежинок.
Очень тяжелые при взбалтывании сразу падают на дно, Сохнут быстро, воду из воздуха не тащут.
И кто может объяснить: получается что Ca(ClO)2 (в присутствии CaCl2) + KOH -> хрень какая-то.
Ca(ClO)2 (в присутствии CaCl2) + Na2CO3 -> не идет даже при нагреве.
Ca(ClO)2 (в присутствии CaCl2) + NaHCO3 -> идет при нагреве с выделением едкого белого дыма.
хлорат получается.
Кто что знает об этом ?
NIUS
Пиротехник*

Пирорепутация: +33/-4
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1786
« Ответ #568 : 05 Март 2015, 01:35:58 »

Получал обменкой хлората натрия через хлорит калия.
Lx

Пирорепутация: +0/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 230
« Ответ #569 : 07 Март 2015, 10:37:24 »

У меня немного странно получается .
Ca(ClO)2 (в присутствии CaCl2) + Na2CO3 -> иногда проходит (когда раствор ночь стоит) иногда не проходит. И получается
Ca(Clo3)2 + KOH или Ca(ClO)2 + KOH идут правильно только в присутствии NaCl ??
И соответственно Сначало если провести Ca(ClO)2 + Na2CO3 -> t -> NaClO3 + CaCO3(осел) - Получается самый чистый XK (без перекристал) - мне даже такая скорость уже не нужна.
...С концентрациями пока разобраться не очень получается.
inksde

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 80
« Ответ #570 : 18 Май 2015, 10:40:10 »

Всем привет. Добрые люди, подскажите такой вопрос. Хлорат калия собирался получить путем вываривания отбеливателя "Белизна Калушанка" (синяя бутылка пластиковая, на этикетке указано содержание гипохлорита натрия !АЖ 15 - 30 %!!!). Взял 2 литра и начал вываривать в эмалированной кастрюле. Взял среднее значение содержания гипохлорита в белизне - 20% (между 15 и 30 с этикетки). Уварил 2 литра белизны, пока не осталось грамм 300 раствора. Никакого осадка не выпало, только пена появилась. Отфильтровал по горячему  и влил в полученный раствор перенасыщенный и отфильтрованный р-р KCl марки чда, брал с хим завода по 40 грн за кг. Первое ,что заметил - белые хлопья, которые сразу всплыли к поверхности. р-р помутнел, но никакого осадка. Слил все в банку и оставил в холодном месте на ночь. Утром посмотрел и увидел, что раствор имеет легкую зеленовато - желтую окраску, как был у отбеливателя изначально и характерный запах хлорного отбеливателя. Никакого осадка "чешуек". Вернее осадок был, но совсем чуть-чуть, я отфильтровал его и получил 1-2 грамма вещества похожего на мел, только коричневатый. В воде не растворимый, не горит. Выбросил. Банку с этой хлоркой оставил на балконе. Она стояла там недели 2.
Вчера вспомнил про нее и решил упарить ее в половину, что бы посмотреть, что кристаллизуется из раствора. Начал кипятить, добавил 30 гр. KCl на всякий случай, подумав, что при нагревании некоторое количество гипохлорита снова перейдет в хлорат и прореагирует с солью, которую я добавил. Хотя, судя по всему в р-ре и так был переизбыток этой соли. Р-р немного по пенился и помутнел. Упарил его в половину и поставил остывать. Уже через 3-5 минут, началась кристаллизация. Я уж было начал радоваться этому, но увидел, что кристаллы представляют собой иголочки 1-2 см, тоненькие, среди иголок можно было отчетливо рассмотреть и другие кристаллы, они более мелкие и прямоугольные, некоторые срослись. Подождав пока их выпадет побольше, я слил р-р и высушил кристаллы. После этого я увидел, что среди иголок видны кристаллы очень похожие на обычную поваренную соль. Тогда я понял, что это. Из раствора кристаллизовался избыток NaCl + KCl, хотя, по каталогу KCl - имеет форму прямоугольную, квадратную, как и NaCl. Когда то еще видел монокристалл KCl, это был мутный кубик.
Тем не менее, я перетер смесь в ступке и смешал с сахаром 1 к 1. Смесь гореть отказалась, плавился только сахар. Из чего я сделал вывод, что это смесь двух солей хлора.
Друзья, так ли это? На какой стадии процесса я сделал ошибку? Спасибо

Забыл добавить, что при последней горячей фильтрации через 2 слоя армейской белухи, ткань стала очень хрупкой, трухлой. В нижней части воронки образовалась дырка. Мыл этот фильтр после фильтрации и он развалился прямо на пальцах. Как от кислоты или щелочи.
« Последнее редактирование: 18 Май 2015, 10:49:46 от inksde »
Darknew
Специалист

Пирорепутация: +7/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 675
« Ответ #571 : 18 Май 2015, 15:44:02 »

есть мнение что для экономии стали не гипохлорид лить а раствор
"натриевая соль дихлоризоциануровой кислоты 80 %" очень дешовое сырье, лучше получать берту электролизом, особенно в тех количествах что она может содержатся в белизне
Lx

Пирорепутация: +0/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 230
« Ответ #572 : 18 Май 2015, 17:02:00 »

Прежде чем делать всю эту процедуру надо проверить наличие гипохлорида. Просто добавить в пробирку немного средства и элек. Пробирку сразу зажать пальцем - не болтать. Там должен выделиться CL. Зеленый газ будет висеть в пробирке и его можно осторожно слить в умывальник. Не нюхай, CL и так почуешь.
...Иголки и кубики это хлориды все правильно. ХК - блестящие пластинки. Можно хлорку обычную использовать - порошок.
« Последнее редактирование: 18 Май 2015, 17:05:49 от Lx »
inksde

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 80
« Ответ #573 : 18 Май 2015, 17:21:17 »

Только что утилизировал на балконе высохшие фильтры от этих процедур. Один из них очень быстро тлел местами были видны микро вспышки. Видать, хлорат там все таки был, но в ОЧЕНЬ мизерных количествах. Начал электролиз, достал 2 графитовых стержня из батареек VARTA SUPERLIFE. Они оказались довольно большими, как для пальчиковых батареек. Поставил на блок от ПК. Сначала на 12В канал, там написано, что ток примерно 27A, померить не могу, амперметр рассчитан максимум на 3А. Пришлось снять через полчаса и перевесить на 5В канал, очень грелись электроды. Но проблема, что на 5В канале ток всего 0,5 - 1А. Это же мало, да? Реактор - банка 0.5л не полная, р-ра там мл 370 - 420 думаю.

Еще вопрос. Кто-нибудь использовал анод из константана? Я нашел рубильник с небольшой пластиной из него. Поставил параллельно еще один реактор. Пробую.
« Последнее редактирование: 18 Май 2015, 17:24:02 от inksde »
Lx

Пирорепутация: +0/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 230
« Ответ #574 : 18 Май 2015, 17:52:19 »

5в - нормально. электроды поближе - ток поднимешь, но не стоит. графит посыпется, но банку греть придется выше 50. Но все равно так вряд-ли что-то толковое получишь
inksde

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 80
« Ответ #575 : 19 Май 2015, 13:55:19 »

Электролиз веду с 7 утра и до позднего вечера, из соображений безопасности, на ночь отключаю реактор. Раствор фильтрую 2 раза, 1 раз через 2 слоя белухи и второй раз через фильтровальную бумагу. Получается желтовато - зеленый раствор с запахом хлорки, чистый на вид. Закрываю и ставлю в темное прохладное место до утра. Вопрос: можно ли так делать или оставлять грязный и фильтровать лишь в конце фильтра?
Lx

Пирорепутация: +0/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 230
« Ответ #576 : 19 Май 2015, 19:00:07 »

Если раствор зеленый - там присутствует гипохлорид. Он не стабилен, Так по "кругу" будет - то разрушил, то создал. Надо вскипятить, цвет изменится ?  Напиши что в растворе NaCL ... KCL?  При обмене NaCLO3 c конц KOH есть момент, когда вода зеленеет, потом становится прозрачной.
inksde

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 80
« Ответ #577 : 19 Май 2015, 19:39:31 »

Раствор - калий хлорид, растворял 200 гр хлорида на 400 гр воды, фильтровал. Несколько раз доливал понемногу насыщенного раствора. Думаю, что концентрации соли в р-ре достаточная потому, что утром видел на дне банки ровные монокристаллы хлорида калия в отфильтрованном с вечера растворе. Решил попробовать сразу с KCl.
Сегодня раствор более желтый, зеленоватый разве что слегка, почти не заметно. Но запах характерный, отчетливый. Правда, что должно перестать хлоркой пахнуть из раствора, или так до конца будет вонять?
inksde

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 80
« Ответ #578 : 20 Май 2015, 10:00:28 »

Вчера вечером фильтровать раствор не стал после отключения питания от установки, хотя там и плавали белые сопли в пузырьках и графитовая пыль. Ночью было достаточно прохладно и утром на дне был виден слой кристаллов, к сожалению разных. Раствор слил и отфильтровал, а кристаллы достал со дна банки и решил промыть и перекристаллизовать. Растворил в теплой воде и пропустил через 2 слоя бумажного фильтра. Если меня не подводит зрение, то кристаллизация началась прямо на фильтре. Каково было мое удивление, когда я увидел в растворе под фильтром "чешуйки", правда в куче с "иголками". Почти все пластинки на солнце переливаются как будто бензиновая пленка на поверхности воды. Почему?
Поставил в холодильник вымораживаться. Жду.

Судя по всему, концентрацию р-ра KCl нужно считать таким образом, что бы соль всегда оставалась в растворе, даже при понижении температуры и не загрязняла осадок ХК. Может у кого то есть наработки, поделитесь пожалуйста.
Darknew
Специалист

Пирорепутация: +7/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 675
« Ответ #579 : 20 Май 2015, 12:26:14 »

пластинки с переливами это хлорат, тоже любовался когда в первый раз сделал, по электролизу сразу хлората калия из хлорида на графите считаю это ошибкой, хотя сам первый раз сделал также, будет большой проблемой отфильтровать, оно кристаллизуется прямо на фильтре и он перестает пропускать воду и там кристаллизуется все больше хлората

зеленый раствор это нормально, вонь хлором будет на графите всегда

концентрацию NaCl всегда выдерживал по максимуму растворимости при 60с, он потом падает в осадок но во время работы растворяется, с солью калия так делать нельзя ибо он покрывается сверху слоем хлората и не растворяется.
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 »   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.13 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2017 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.