Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

Все материалы форума размещены в ознакомительных целях. Администрация сайта не несет ответственности за их содержание и последствия их практического применения. Ответственность за содержание материалов несут их авторы.
Правила для пользователей Пиротека
Страниц: « 1 2   Вниз
  Печать  
Автор Тема: получение 100% этилового спирта  (Прочитано 16825 раз)
GaMeB00m
Специалист

Пирорепутация: +6/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 481
« Ответ #20 : 08 Февраль 2013, 01:02:02 »

Ну и что? Ну будет лететь более разбавленый спирт. Который (когда накопится) тоже можна обезводить.
SableKnight
Специалист

Пирорепутация: +11/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 238
« Ответ #21 : 08 Февраль 2013, 20:09:53 »

Вот такой вариант на раскурку сообществу:) Я понял далеко не все, поэтому пока — no comments.
http://www.sergey-osetrov.narod.ru/Projects/Bioethanol/DEHYDRATION_of_the_ALCOHOL_SOLUTION_SALTS_or_SALINE_DEHYDRATION.htm
З.Ы. ЧСХ, наткнулся совершенно случайно, загуглив абсолютно не связанную с этим тему:)
« Последнее редактирование: 08 Февраль 2013, 20:15:04 от SableKnight »
zhss

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 2
« Ответ #22 : 31 Март 2015, 10:39:28 »

можно молекулярными ситами осушить :lol:
В качестве подходящих молекулярных сит можно взять KA. Эти поглощают только воду и газы (при пониженной t).
Только они тоже в себя впитывают весьма большое количество спирта. Отделять придётся.
777Vladimir777
Пиротехник*

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 31
« Ответ #23 : 03 Январь 2016, 06:16:46 »

следует учитывать, что абсолютный спирт и безводный спирт это не одно и то же! абсолютный в отличии от безводного всё же содержит некоторое колличество воды.
Получение абсолютного спирта
Автор Л.А.Цветков


 Безводный этиловый спирт требуется для некоторых демонстрационных опытов по органической химии. В качестве исходного вещества берут спирт, содержащий наименьшее количество воды, например спирт-ректификат, содержащий 96% С2Н5ОН.

 Так как остающиеся в ректификате 4% воды не могут быть отделены перегонкой (спирт и вода в этом соотношении образуют азеотропную смесь с постоянной точкой кипения и перегоняются одновременно как индивидуальное вещество), то для окончательного удаления воды пользуются химическим способом. Спирт обрабатывают веществами, реагирующими с водой, но не действующими на спирт. Образующиеся при этом продукты реакции должны легко отделяться от спирта. Чаще всего пользуются для этой цели водоотнимающимися средствами. Очевидно, Что применение концентрированной серной кислоты для этой цели исключено, так как она взаимодействует не только с водой, но и со спиртом. Непригоден и гранулированный хлорид кальция, так как он реагирует со спиртом, давая нелетучее соединение ЗСаСI2 • С2Н5ОН. Для обезвоживания спирта применяют свежеприготовленную негашеную известь СаО.

 В колбу со спиртом насыпают извести столько, чтобы она касалась поверхности жидкости. Закрывают колбу резиновой пробкой, встряхивают смесь в течение нескольких минут и оставляют до следующего дня. После этого из смеси отгоняют спирт в приемник, предохраняемый от атмосферной влаги хлоркальциевой трубкой.

 Обезвоживание можно провести быстрее, если на один объем спирта взять примерно 1/5 объема извести, смесь прокипятить в течение 2 ч в колбе с обратным холодильником и после этого сразу произвести отгонку. Почти безводный спирт можно получить, настаивая его с прокаленным медным купоросом. Через несколько дней спирт декантируют с сульфата меди и обрабатывают второй порцией этой же соли. Если после этого сульфат меди не синеет, спирт отгоняют. Образовавшийся продукт оказывается пригодным для школьных опытов, требующих безводного спирта.
источник: - http://www.ximicat.com/info.php?id=157

P.S. известь должна быть молотой, иначе реакционную массу будет жестоко бросать во время нагрева, её и так будет бросать, перегонку желательно осуществлять на бане(песчаной или масляной) для более равномерного нагрева.
« Последнее редактирование: 03 Январь 2016, 06:20:17 от 777Vladimir777 »
777Vladimir777
Пиротехник*

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 31
« Ответ #24 : 04 Январь 2016, 00:40:44 »

ещё вариант - некоторые считают что не очень хороший, но многие пользуются именно этим, из-за простоты и дешевизны: - гасим аккумуляторный электролит содой, выпадает много соли, добовляем воды, соли должны быть полностью растворены в растворе, продолжаем - гасим до нейтрали, этот момент заметен и на глаз, без лакмусовой бумаги, фильтруем, упариваем, прокаляем кристаллы, получаем сульфат натрия, закидываем в бутылку или канистру со спиртом, герметизируем, выдерживаем два дня, несколько раз встряхиваем первый день, через пару дней соль будет осадком на дне, спирт аккуратно слить в другую такую же ёмкость, добавить свежего сульфата и повторить процедуру снова, безводным не получится, но абсолютизация будет достаточной для подавляющего большинства чувствительных к воде реакций.

При отгонке кипятить спирт с извёсткой не самый удобный вариант, так как РМ довольно жёстко бросает.

доосушить спирт можно йодом с магнием в атмосфере азота.

абсолютизированный спирт очень гигроскопичен, можно попробовать держать его над слоем сульфата натрия, герметично(!).

у кого есть магний, можно добавить в электролит немного воды, поместить в охладитель со льдом и закинуть магний, получим сульфат магния, реакция сильно экзотермична, поэтому жидкости(кислоты) больше чем наполовину ёмкости быть не должно(вспенивание и сильный разогрев), делать удобно в обыкновенной литровой банке, у меня не лопнула, хотя видимо может, поэтому охладитель должен быть маленьким пластиковым контейнером, а не металлическим, после того как рм заполняется солью реакцию следует прекратить, так как при добавлении воды ч\з небольшое время начнёт образовываться загрязнитель - соль грязно-серого цвета вперемешку с непрореагировавшим магнием - свидетельство окончания реакции, если такое произошло следует капнуть элека и добавить воды.

при взаимодействии конц серной к-ты с медью при 60 градусах образуется сульфат меди, и диоксид серы, диоксид серы с раствором всё той же соды нагрев(?), или ч\з слабый раствор натриевой щёлочи даёт бисульфит натрия, тоже интересное соединение, для очистки альдегидов и кетонов.
777Vladimir777
Пиротехник*

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 31
« Ответ #25 : 06 Январь 2016, 13:04:30 »

сульфат получали следующим образом
что бы не морочиться с очередным получением сульфата и упариваниями, и больше не возвращаться к этому никогда, так как процесс занимает время.
взяли 4-5 пачки соды по 21 рубль и канистру электролита 200 рублей.
в трёхлитровую банку налили примерно литр, мож чуть поменьше, оба раза бухали на глазок аккум электролита, начали гасить содой, вернее тупо ввалили примерно полторы пачки соды, выпало много кристаллов, всё прокипело,  аккуратно вспенивание(!)залили водой до полноты банки, слили в маленькую пластиковую бочку, эмалированный бачёк, тазик, куда угодно, только не в металл, залили ещё трёхлитровку воды размешали, поймали нейтраль независимо от осадков(большая часть растворится пока будете нейтралить и перемешивать), отфильтровали полученное, за тем сразу же полностью повторили всю процедуру ещё раз, всё слили в один пластиковый бочёнок и вынесли на мороз, на балкон примерно на 3 часа, отфильтровали кристаллы, просушили не до конца, сначала в маленьком тазике, или эмалированной здоровой миске(всё становится жидким - вот и упарили, и вовремя перевели на единицу, а то всё прилипнет, аккуратно довели на двойке с перемешиванием), а за тем прокалили в духовке, размололи полученное на кофемолке и опять прокалили. электролита израсходовано примерно пол канистры, выход сульфата около 300-400 грамм.
« Последнее редактирование: 06 Январь 2016, 13:14:12 от 777Vladimir777 »
777Vladimir777
Пиротехник*

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 31
« Ответ #26 : 07 Январь 2016, 07:42:33 »

извинения за такое количество постов подряд.
лишнее надо бы удалить.
и так выход сульфата натрия с полканастры элека у меня ~471.1 грамма
сушим спирт как указано сульфатом на два раза по два дня. - некоторые пишут на форумах что образуется этилат натрия переходящий в щёлочь, это всё ложь, закинут сульфат, проверена кислотность, не кислот, не щелочей не образовывается.
у кого есть магний, а у меня лично он есть.
доосушиваем указанным в ссылке образом, вот и всё
http://www.himikatus.ru/art/tecnik_lab/0570.php
« Последнее редактирование: 07 Январь 2016, 07:46:56 от 777Vladimir777 »
zenith
Пиротехник*

Пирорепутация: +17/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 607
« Ответ #27 : 05 Март 2016, 19:07:35 »

При работе с сульфатом меди главное помнить, что с посиневшего нельзя отгонять спирт, потому что полеитит и кристалическая вода. Только в несколько стадий пока купорос не перестанет синеть.

И еще у меня вопрос: здесь в магазинах продают 95% этиловый спирт с добавками синтетической камфоры (не масло с запахом камфоры, а пушистые игольчатые кристаллы, слегка летучие) и горечи, которая летуча и имеет скорее вкус плесени. От камфоры я практически избавился перегонкой на водяной бане с добавкой нескольких щепоток гидроксида натрия. А вот от горечи никак не могу. Есть идеи что это может быть и как его помножить на ноль?
« Последнее редактирование: 05 Март 2016, 19:10:10 от zenith »
Страниц: « 1 2   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.13 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2017 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.