Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

Все материалы форума размещены в ознакомительных целях. Администрация сайта не несет ответственности за их содержание и последствия их практического применения. Ответственность за содержание материалов несут их авторы.
Правила для пользователей Пиротека
Страниц: 1 2 »   Вниз
  Печать  
Автор Тема: получение 100% этилового спирта  (Прочитано 16826 раз)
nitrox
Модератор раздела

Пирорепутация: +67/-34
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1005
« : 16 Август 2009, 23:21:13 »

Нужен мне для осушения веществ абсолютный то есть 100% спирт этиловый.

Я вот думаю досушить аптечный 96%-ный. Есть в наличии ексикатор и хлористый кальций(2-3 кг).
  Получится высушить до 100% спирта?  Или нужен более сильный осушитель чем хлористый кальций CaCl2
Кемик

Пирорепутация: +15/-4
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 605
« Ответ #1 : 17 Август 2009, 00:20:55 »

а холодильник у тебя нету? ..... и лучше бы безводный сульфат меди использовать
Master_of_puppets

Пирорепутация: +17/-6
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 303
« Ответ #2 : 17 Август 2009, 01:17:02 »

Негашеная известь.
Я ей метанол осушивал.
БЕЛОЧКА
Гость


« Ответ #3 : 17 Август 2009, 07:45:11 »

Кемик, при всем уважении, какой в ж... сульфат меди? Возьми любой практикум по орг химии и почитай как это делается.
 С хлористым можно по кувыркатся, но это не совсем то.  Ключевое слово тут "этилат магния" Ща если методика под руки попадется то выложу, писать нет времени а то на роботу надо выходить. В двух словах, к96% спирту прибавляешь этилат магния, выпадает оксид магния, а спирт становится сухим.
« Последнее редактирование: 17 Август 2009, 07:56:13 от БЕЛОЧКА »
Кемик

Пирорепутация: +15/-4
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 605
« Ответ #4 : 17 Август 2009, 10:57:59 »

Кемик, при всем уважении, какой в ж... сульфат меди? Возьми любой практикум по орг химии и почитай как это делается.
 С хлористым можно по кувыркатся, но это не совсем то.  Ключевое слово тут "этилат магния" Ща если методика под руки попадется то выложу, писать нет времени а то на роботу надо выходить. В двух словах, к96% спирту прибавляешь этилат магния, выпадает оксид магния, а спирт становится сухим.
где тебе он этилат возьмет????????согласен, что это один из лучших вариантов.....я вот тут методу нашел из фармацептической химии: Чтобы получить абсолютный спирт, азеотропную смесь надо освободить от воды химическим спсобом. Раньше абсолютный спирт получали нагреванием спирта со свежепрокаленной известью CaO, на спирт она не действует, а реагирует с содержащейся в нем водой. Обработанный негашенной известью спирт отгоняют в приемник, соединенной с трубкой, наполненной натронной известью.
МОжно также безвод. сульфатом меди. Для этого в склянку с притертой пробкой помещают прокаленную соль, приливают 96 % спирт из расчета 1 л спирта на 500 гр прокаленной соли и оставляют смесь на 2 суток, перемешивая время от времени. затем мпирт отгоняется в приемник, снабженной трубкой с натронной известью.
renovatio

Пирорепутация: +28/-10
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 208
« Ответ #5 : 17 Август 2009, 11:29:43 »

Когда я эфир диэтиловый осушал, бросал туда натрий и перегонял, правда потом вонял этим незабываемым одурманивающим запахом :)
Кемик

Пирорепутация: +15/-4
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 605
« Ответ #6 : 17 Август 2009, 12:05:43 »

Когда я эфир диэтиловый осушал, бросал туда натрий и перегонял, правда потом вонял этим незабываемым одурманивающим запахом :)
мне кажется что этот способ не оч хороший, т.к. натрий реагирует со спиртом....хотя можно..образующийся этилат натрия разлагается в водной среде и получается спирт
nitrox
Модератор раздела

Пирорепутация: +67/-34
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1005
« Ответ #7 : 18 Август 2009, 03:44:03 »

Когда я эфир диэтиловый осушал, бросал туда натрий и перегонял, правда потом вонял этим незабываемым одурманивающим запахом :)

ну так можно и в наркотический сон упасть, под вопросом проснешся ли вообще.

Метода может и действующая (при всем уважении) но органы дыхания защищать надо.
zenith
Пиротехник*

Пирорепутация: +17/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 607
« Ответ #8 : 16 Ноябрь 2012, 20:04:07 »

Пробовал я этот метод с отгонкой над сульфатом меди. Он нифига не работает, потому что то ли в спирте, то ли вообще всегда сульфат меди начинает терять кристализационную воду еще во время кипения спирта на водяной бане. То есть при 80 градусах уже летит спирт с водой, а к 100 градусам сульфат снова обезвоживается. Чуть упустил мокрый осадок сульфата - глянь и он уже побелел.

Может быть сочетание сульфата меди с пониженным давлением и сработает, я не пробовал - спирта слишком мало для этого. В итоге больше 85% не выходит.
bomsz
Специалист

Пирорепутация: +10/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1118
« Ответ #9 : 17 Ноябрь 2012, 01:43:38 »

Гидроксид надо добавить какой-то.
Снизу осядет гидроксид с водой, сверху спирт.
Спирт слить, и перегнать.
zenith
Пиротехник*

Пирорепутация: +17/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 607
« Ответ #10 : 17 Ноябрь 2012, 18:54:04 »

может быть оксид кальция имелся в виду?
ФЕНИКС

Пирорепутация: +4/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 349
« Ответ #11 : 18 Ноябрь 2012, 05:12:23 »

ну можно и ректификацией, но нужна специальная установка, проще получать 96% азеотроп и его осушать известью.
reaxim
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 171
« Ответ #12 : 29 Январь 2013, 15:38:39 »

Реактивы:
Сульфат меди CuSO4*5H2O
Спирт этиловый абсолютный - получение.  Обезвоживают сульфат меди CuSO4*5H2O помещая в чашку и нагревая до 220 градусов при помешивании, пока соль не превратится в белый или сероватый порошок. К 1 литру 95-95,5%-ного этилового спирта добавляют 200-250 грамм обезвоженного сульфата меди и кипятят в колбе с обратным холодильником в течении 6 часов. Затем оставляют на ночь, присоединив к колбе со спиртом хлоркальциевую трубку, и на следующий день отгоняют абсолютный 99,5%-ный этиловый спирт.
zenith
Пиротехник*

Пирорепутация: +17/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 607
« Ответ #13 : 29 Январь 2013, 23:28:05 »

я пробовал. при температуре кипения азеотропа купорос уже начинает терять воду. в результате у меня получился 85% спирт, а купорос обезводился как только уровень жидкости опустился ниже его верха.
reaxim
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 171
« Ответ #14 : 31 Январь 2013, 10:45:06 »

я пробовал. при температуре кипения азеотропа купорос уже начинает терять воду. в результате у меня получился 85% спирт, а купорос обезводился как только уровень жидкости опустился ниже его верха.
Ты вместе с купоросом его чтоль перегонял?  :blink:
Цитировать
Для высушивания спиртов применяют сернокислую медь CuSO4 или окись кальция CaO. Сернокислая медь CuSO4 •5H2O в виде кристаллов голубого цвета содержит кристаллизационную воду; если соль прокалить, то получится безводная соль желтоватого цвета. При увлажнении одна молекула соли сначала присоединяет только две молекулы воды и окрашивается в синий цвет. Зная содержание воды в спирте, можно рассчитать количество CuSO4, необходимое для полного высушивания его.

После добавления к спирту CuSO4 колбу несколько раз встряхивают и затем нагревают на водяной бане с обратным холодильником до тех пор, пока соль не примет светло-голубой цвет. После этого, отделив соль фильтрованием, спирт отгоняют.

Однако получить совершенно безводный, так называемый абсолютный, спирт очень трудно. После просушки его CuSO4 спирт нужно еще раза два-три перегнать с чистой CaO, причем приемник должен быть плотно соединен с холодильником и снабжен хлоркальциевой трубкой с сухим хлористым кальцием.

Но даже и после этого в спирте остается до 0,5% воды, удаление которой является самым трудным. Для удаления этого остатка иногда применяют металлические натрий и кальций.

Самым лучшим обезвоживающим средством для спирта является этилат магния, который можно легко получить при взаимодействии магния и этилового спирта (спирт должен содержать не больше 1 % воды) в присутствии небольшого количества иода. Обезвоживание спирта по этому способу проводится следующим образом.

В колбу емкостью 1,5 л с обратным холодильником насыпают 5 г стружек магния, наливают 65—70 мл спирта, прибавляют 0,5 г иода (катализатор) и нагревают до растворения последнего, после чего происходит выделение водорода:

Mg+ 2C2H5OH —> Mg (ОС2Н5)2 + H2

Когда реакция закончится, к раствору добавляют 800—900 мл обычного абсолютного спирта, т. е. такого, в котором содержится 0,5—0,7% воды, кипятят полчаса с обратным холодильником и затем отгоняют абсолютный спирт.

Таким же образом можно обезводить и другие спирты, например метиловый и н-пропиловый.

Спирт можно сушить при помощи металлического кальция, пользуясь колбой с обратным холодильником. На 1 л спирта добавляют 20 г сухих стружек кальция и нагревают на водяной бане до кипения, которое поддерживается в течение нескольких часов, после чего спирт перегоняют с соблюдением всех мер предосторожности, описанных выше.

Вода, бензол и этиловый спирт образуют азеотроп-ную смесь. При содержании этилового спирта, воды и бензола в соотношении 18,5: 7,4 : 74,1 смесь кипит при 65 0C что позволяет применять такую смесь для удаления следов воды из спирта.

Для этого к этиловому спирту, содержащему не менее 99% C2HsOH, прибавляют сухой бензол. Практически на 1 ч. содержащейся в спирте воды следует взять 11 — 12 ч. сухого бензола. После этого смесь подвергают фракционной перегонке. Первая фракция перегоняется при 64,85° С и состоит из спирта, воды и бензола. Вторая фракция кипит при 68,25° С и состоит из избытка бензола и спирта. Та часть этилового спирта, которая остается в перегонном сосуде, представляет собой абсолютный этиловый спирт.

Обезвоженный спирт следует очень тщательно охранять от действия влаги воздуха. Поэтому, быстро перелив его в хорошо высушенную посуду, ее тщательно закрывают. Этим способом можно обезводить все спирты, кроме метилового.

Полнота обезвоживания спирта может быть определена на основании следующих качественных проб:

а) безводный спирт растворяет едкий барит, образуя окрашенный в желтый цвет раствор;

б) раствор парафина не образует в нем мути;

в) в абсолютном спирте безводная сернокислая медь не изменяет своей окраски.
zenith
Пиротехник*

Пирорепутация: +17/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 607
« Ответ #15 : 01 Февраль 2013, 01:35:24 »

Ха! А кто мне вернет спирт, впитавшийся в купорос? CaO другое дело!
NVKZ
Специалист

Пирорепутация: +5/-13
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 337
« Ответ #16 : 06 Февраль 2013, 00:29:20 »

можно молекулярными ситами осушить :lol:
GaMeB00m
Специалист

Пирорепутация: +6/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 481
« Ответ #17 : 06 Февраль 2013, 02:38:16 »

Zеnith, а ти отфильтруй и отгони спирт из купороса, в чем проблема?

А че, можна и молекулярными ситами, ну хотя-бы цеолитами покупными. До определенного уровня. Чисто теоретически) Правда разница в размерах молекул воды и этилового недостаточно существенна. Размер пор цеолитов мне кажется трудновато подобрать будет :D
zenith
Пиротехник*

Пирорепутация: +17/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 607
« Ответ #18 : 07 Февраль 2013, 00:34:37 »

Я же объясняю: при температуре кипения азеотропа купорос уже начинает терять кристаллическую воду.
NVKZ
Специалист

Пирорепутация: +5/-13
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 337
« Ответ #19 : 07 Февраль 2013, 23:00:41 »

Тебе говорят отгонять не вместе с купоросом, а отделить купорос после осушки и отгонять чистый спирт без метанола
Страниц: 1 2 »   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.13 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2017 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.