Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

ВНИМАНИЕ! Работа форума продлена. Спонсор веселья Магазин химической посуды и реактивов Antrazoxrom.ru Здесь Вы всегда можете приобрести реактивы и оборудование по выгодным ценам. Но главное преимущество данного магазина, это фасовка в любом нужном вам количестве без необходимости покупать лишнее.
Правила для пользователей Пиротека
Вы так же можете пожертвовать на оплату хостинга по кнопке ниже


Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 »   Вниз
  Печать  
Автор Тема: Электролиз хлоратов/перхлоратов, оборудование  (Прочитано 255744 раз)
Lx

Пирорепутация: +0/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 238
« Ответ #1360 : 18 Октябрь 2016, 17:25:02 »

Pirokiller  на аккумуляторе в машине посмотри из чего клеммы (токопровод вывода)
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 145
« Ответ #1361 : 18 Октябрь 2016, 22:31:32 »

Самий лутший токоподвод із титана, ничего в раствор не срет. У меня на всех моих електролізерах токоподводи только титановие, і никогда подобних проблем не возникало.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +8/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 843
« Ответ #1362 : 19 Октябрь 2016, 06:53:12 »

Титан то у меня есть. Но тут вопрос в другом. Нам знакома проблемма пасивации титана под двуокисью свиница. Я думаю при контакте с ней будет высокое сопротивление.
Кстати анод из керамики до сих пор работает при токе в 6А. Но есть пару минусов. 1 это попадение электролита через поры в токоподвод. Так же из за этого прорвало герметик и теперь озоном воняет. Приходится делать окна на распашку и спать у двери.Так же проблемма сделать хорошоий контакт. Греется все. Зато керамика стойка к содержанию фторидов, что большой плюс
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1363 : 19 Октябрь 2016, 20:55:54 »

и так ,панове,продолжу свою кухню.вчера взял пробу и добавил в хк-выпал кисель пхк,второй день напруга выше  4.2 не поднимается,при току в 22 а,темп35-40,кинул в кастрюлю с водой
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 145
« Ответ #1364 : 19 Октябрь 2016, 23:36:54 »

maks2011. Молодець, так держать. Конец процеса будет если озон попрет. Если будет трудно определить конец процеса по озону то можно сделать пробу на залишковий хлорат. Береш кубик електролита доливаєш 2 кубики крепкой соляной кислоти і слегка нагреваєш. Если хлор не виділяється значить кінець процесу. Залишковий хлорат портить перхлорат амонію, якщо ти його надумаєш робити.
  Pirokiller. Надо контакт с двуокисю делать над кришкой електролізера. Електролит не будет так сочиться і поджерать контакт. В етом случае самий лутший контакт - ето посеребреная медная фольга поджатая хомутиком или маленкой стубциной. 
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +8/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 843
« Ответ #1365 : 20 Октябрь 2016, 09:40:50 »

У меня и так контакт над раствором. Электролит просачивается через поры в керамике.  Где достать серебро я не знаю. Есть вроде как старые пластины от предохранителя на 200А из щитка, но я не знаю чем они покрыты. Вот фото
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 145
« Ответ #1366 : 20 Октябрь 2016, 10:11:21 »

Ети виводи предохранителя по моему опиту вроди никелирование. Под слоем герметика для контакта плохой теплосброс. У меня чтоб железние гайки (которие зажимают провод і сидят на титановом токовиводе) нержавели от просачиваемого електролита смазиваються машинним маслом, которое отталкивает електролит.
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1367 : 20 Октябрь 2016, 11:49:57 »

луженые контакты
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +8/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 843
« Ответ #1368 : 21 Октябрь 2016, 08:48:42 »

На никель  не много не похоже. Из за долгого хранения пластины покрылись темным налетом. Но даже если это никель то не страшно. Он тоже образует токопроводные оксиды. В патенте рекомендовали для токоподвода никелированую фольгу использовать.
Графит шибко греется всего при 5 амперах. А на 10 вобще все закипит. Но как не странно покрытие живое до сих пор видимых повреждений нет
« Последнее редактирование: 21 Октябрь 2016, 08:52:38 от Pirokiller »
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1369 : 21 Октябрь 2016, 15:52:59 »

в слитом вчера электролите темп.40 градусов ,на утро выпали пластинчатые кристаллы,на хлорат не похожи,какие будут соображения
Lx

Пирорепутация: +0/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 238
« Ответ #1370 : 21 Октябрь 2016, 19:26:48 »

Хлорат выпадает очень по разному, зависит от концентрации, чистоты раствора,...  Посчитай сколько всыпал, сколько собрал, раствори в кипятке по растворимости хк, по оставшемуся будет ясно сколько ПХК.
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 145
« Ответ #1371 : 21 Октябрь 2016, 23:41:29 »

maks2011. Якщо кристали типу ромбиків і тоненькі як луска, це може бути одноводний кристалогідрат перхлорату натрію. Но вони випадають лише тогда коли вихідний раствор хлората мав досипаний твердий хлорат. Если на дне електролізера небило твердого хлората то перхлорат натрію кристалізуватись при охлаждении НЕ БУДЕ. Якщо кристали у вигляді кубіків з затупленими гранями чи паралелепіпеди то можеш не сумніватись це хлорат.
Pirokiller. Конкретно чернеет только серебро. Попробуй сделать с етого контакта что то похоже на скобку. Так чтоб она с легким натяжением находила на плитку. До скобки припаяеш провод и будет все гуд.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +8/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 843
« Ответ #1372 : 22 Октябрь 2016, 10:03:48 »

Да, я тоже думаю для следующего электролиза токоподвод переделать.
Смешал я соляную кислоту и электролит. Газовыделения нет, но раствор пожелтел и жутко воняет оксидом хлора. Думаю продолжить электролиз.
Вот что я нашел по выходу перхлората:
На первом рисунке цифра 1 это концентрация хлорида, 2 гипохлорита,3 хлората и 4 перхлората, 5 потенциал анода


* дс1.jpg (73.86 КБ, 627x483 - просмотрено 575 раз.)

* дс.jpg (25.26 КБ, 211x244 - просмотрено 580 раз.)
« Последнее редактирование: 22 Октябрь 2016, 10:08:13 от Pirokiller »
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1373 : 22 Октябрь 2016, 12:03:59 »

предложу не залазить выше 50гр ,она и так трещит ,а как ктр дс и основы покажет  себя выше температуры покрытия,на хлорате и 45-50 хватает,я бы не рисковал трудами над анодом
Azeff

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 192
« Ответ #1374 : 22 Октябрь 2016, 17:36:39 »

У меня вот так через Ag провод отлично работает.восстановлю анод.сделаю ещё один и дальше попру.


* IMG_20161022_170906.JPG (60.3 КБ, 623x399 - просмотрено 574 раз.)
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +8/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 843
« Ответ #1375 : 22 Октябрь 2016, 19:12:59 »

Не кто так и не ответил. Я слил солянку где то 20% и раствор. Газы почти не выделялись, но смесь пожелтела и стала вонять оксидами хлора. Как думаете там сколько хлората осталось? Да и ток упал до 3А , был 5. То ли это токоподвод хреновый, то ли электрод дохнет, хотя видимых поареждений нет. Только с боку может отвалилось. Надо вытаскивать смотреть. До завтрашнего вечера подержу еще электролит
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1376 : 22 Октябрь 2016, 20:43:55 »

подозреваю что токовод анода,померяй напругу на электродах.даже при переработанном хлорате в перхлорат проводимость электролита не намного падает
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +8/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 843
« Ответ #1377 : 22 Октябрь 2016, 20:54:41 »

На токоподводе падает ровно 1 вольт. Это не обьясняет то что ток почти в 2 раза упал. Я все таки думаю что то с электродом
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1378 : 22 Октябрь 2016, 21:11:59 »

это сверху крышки,а под ней?
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1379 : 22 Октябрь 2016, 21:13:53 »

попробую сплести сетку с титановой проволоки 1,5мм  60 на 120 мм и наростить дс до сплошного бруска
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 »   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.18 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2024 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.