Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

Все материалы форума размещены в ознакомительных целях. Администрация сайта не несет ответственности за их содержание и последствия их практического применения. Ответственность за содержание материалов несут их авторы.
Правила для пользователей Пиротека
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 »   Вниз
  Печать  
Автор Тема: Электролиз хлоратов/перхлоратов, оборудование  (Прочитано 163697 раз)
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 838
« Ответ #640 : 21 Июнь 2013, 18:32:07 »

Да еще меня беспокоит вот что.При электролизе хлоратов выделяется озон и водород.Но водород ж рагирует с озоном при комнатной темпеатуре.Не взорвется ли электролизер?
Darknew
Специалист

Пирорепутация: +7/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 675
« Ответ #641 : 22 Июнь 2013, 12:54:14 »

у куриума от фотона света у электролизера крышку сносило :angry:
а он его просто сфотал работающий, а так ничего не произойдет мой в последний раз кипел в емкости там было хорошо за 70с
bomsz
Специалист

Пирорепутация: +11/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1126
« Ответ #642 : 23 Июнь 2013, 18:06:17 »

Darknew значит твоя проблема только в том, что счистился слой оксида олова?
Там где счистил там двуокись не лягла, а где не счистил там лягла?
Как думаеш, почему в патенте написано счищать?
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 838
« Ответ #643 : 23 Июнь 2013, 23:20:55 »

Вот фак та плитка была не керамическая а керамо-гранитная.Очень плохо обрабатывается.Нашел в гараже керамическую плитку завтра буду обрабатывать и пропитывать о результатах отпишусь.
Darknew
Специалист

Пирорепутация: +7/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 675
« Ответ #644 : 24 Июнь 2013, 04:19:51 »

Darknew значит твоя проблема только в том, что счистился слой оксида олова?
Там где счистил там двуокись не лягла, а где не счистил там лягла?
Как думаеш, почему в патенте написано счищать?
не только там где счистил, прочитал патент не вижу там про счищение налета хоть слово, у меня двуокись не легла там где счистил, плюс там где не легла двуокись олова, не легда она там потому что наносил состав на горячую пластину, все нужно делать правильно, состав нанес, просушил, охладил, снова нанес. будет у меня наждак я продолжу и результаты напишу
bomsz
Специалист

Пирорепутация: +11/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1126
« Ответ #645 : 24 Июнь 2013, 13:38:13 »

не только там где счистил, прочитал патент не вижу там про счищение налета хоть слово
Есть там такое.
Читай Example 1:
The strip was then buffed with a wire brush until a high gloss black surface appeared.А потом в Examle 2 пишут что как в  Example 1, только без полировки щеткой. И сравнивают результат.
 
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 838
« Ответ #646 : 24 Июнь 2013, 14:02:06 »

Эта глазурь ни как ни счищается.Чем её счистить можно?Может её вобще не счищать?
Darknew
Специалист

Пирорепутация: +7/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 675
« Ответ #647 : 25 Июнь 2013, 01:47:06 »

не только там где счистил, прочитал патент не вижу там про счищение налета хоть слово
Есть там такое.
Читай Example 1:
The strip was then buffed with a wire brush until a high gloss black surface appeared.А потом в Examle 2 пишут что как в  Example 1, только без полировки щеткой. И сравнивают результат.

хм пропустил, в любом случае снимать настолько тонкий слой диоксида олова как минимум опасно, слишком просто повредить, плюс ко всему электролит я использую из другого патента, там электролит с нитратом висмута
123

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 12
« Ответ #648 : 25 Июнь 2013, 06:22:45 »

Всем привет!
Времени катастрофически не хватает, поэтому предлагаю следуещее. Поскольку Darknew  погрузился  в эту тему и у человека есть  реальный опыт, прошу его написать от начала и подробненько все, что он проделал с анодом, от покрытия хлоридами и подготовки титана, до покрытия РВО2. С составами растворов, концентрацией, токами покрытия и прочее. Все очень подробно и если можно до четверга. В четверг будет время разберу все по полочкам, и сделаете анод с первого раза, без гемоРРоя.
bomsz
Специалист

Пирорепутация: +11/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1126
« Ответ #649 : 25 Июнь 2013, 11:29:21 »

в любом случае снимать настолько тонкий слой диоксида олова как минимум опасно, слишком просто повредить
А я надеялся что конкретно это состав как-то в глубину титана проникает.
Можна же нитратом свинца покрасить и так же греть, или нитратом кобальта, или марганца.
Если он в титан не впитывается и легко сдирается, значит не лутше других вариантов.
Darknew
Специалист

Пирорепутация: +7/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 675
« Ответ #650 : 25 Июнь 2013, 12:25:59 »

Всем привет!
Времени катастрофически не хватает, поэтому предлагаю следуещее. Поскольку Darknew  погрузился  в эту тему и у человека есть  реальный опыт, прошу его написать от начала и подробненько все, что он проделал с анодом, от покрытия хлоридами и подготовки титана, до покрытия РВО2. С составами растворов, концентрацией, токами покрытия и прочее. Все очень подробно и если можно до четверга. В четверг будет время разберу все по полочкам, и сделаете анод с первого раза, без гемоРРоя.

по пунктам
взял лист титана, обработал не очень крупной наждачкой, сунул в сернокислый электролит на 30 минут, потом приготовил раствор
Хлорид олова 4---15гр
Хлорид сурьмы 3---3гр
Бутанол---30мл
Соляная кислота (конц)---5мл...
растворил это все, промыл пластины, просушил, покрыл раствором и снова просушил так 6 раз, сушил над лампой галогеновой, не охлаждал и снова наносил раствор (косяк), затем прокалил (фото было) одну пластину час вторую пол часа, затем наносил двуокись, состав электролита на литр дистилированой воды, пш около 4,
PB(No3)2 375г\л
Bi(No3)3 40г\л
Cu(No3)2 14г\л
ПАВ 1г\л

ток 0,01 на см2

температура электролита ~65с +- 2с

в любом случае снимать настолько тонкий слой диоксида олова как минимум опасно, слишком просто повредить
А я надеялся что конкретно это состав как-то в глубину титана проникает.
Можна же нитратом свинца покрасить и так же греть, или нитратом кобальта, или марганца.
Если он в титан не впитывается и легко сдирается, значит не лутше других вариантов.

слой микроны, может части микрон, естественно оно легко сдирается а вот двуокись сверху нанесенная сдирается крайне неохотно
« Последнее редактирование: 25 Июнь 2013, 12:27:45 от Darknew »
123

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 12
« Ответ #651 : 27 Июнь 2013, 08:24:15 »

по пунктам
взял лист титана, обработал не очень крупной наждачкой, сунул в сернокислый электролит на 30 минут, потом приготовил раствор
Хлорид олова 4---15гр
Хлорид сурьмы 3---3гр
Бутанол---30мл
Соляная кислота (конц)---5мл...
растворил это все, промыл пластины, просушил, покрыл раствором и снова просушил так 6 раз, сушил над лампой галогеновой, не охлаждал и снова наносил раствор (косяк), затем прокалил (фото было) одну пластину час вторую пол часа, затем наносил двуокись, состав электролита на литр дистилированой воды, пш около 4,
PB(No3)2 375г\л
Bi(No3)3 40г\л
Cu(No3)2 14г\л
ПАВ 1г\л

ток 0,01 на см2

температура электролита ~65с +- 2с


Darknew, в принципе все правильно, но есть несколько моментов:
1. Обжигай после каждого нанесения.
2. После обжига металлической щеткой пройдись по пластине до черного блеска, не бойся слой двуокиси олова не сдерешь, а если сдирается - плохо подготовил пластину.
3. Выкинь из состава электролита  ПАВ и Висмут. Не задавай вопросов - долго объяснять зачем они нужны. Просто исключи и все. Придется сделать новый электролит. Только Нитрат свинца, меди и 2-3 гр азотки вначале. Корректируй электролит карбонатом свинца - как сделать: добавь соды к нитрату пока не перестанет выпадать осадок, прокипяти (так быстрее осядет) и промой раза 3-4.
4. 60-70 градусов температура электролита важна, ниже плохо получается
5. И еще. У диоксида свинца очень большие внутренние напряжения механические. Поэтому желательно делать круглые электроды, ну а если плоские - тогда после покрытия подслоя олова нитрокраской разчерти пластину электрода на квадратики 15х15 мм ширина линии 2-3 мм.  Там где краска диоксид свинца не покроется, и получится электрод состоящий из самостоятельных квадратиков диоксида свинца, в которых мехнапряжения значительно меньше.
6. на последок совет: не нужен тебе наждак, не нужно все сдирать. Положи свой неудачный анод в печку, прокали. Диоксид свинца превратится в сурик свинцовый, промоешь, слегка наждачкой и наноси подслой олова.


Удачи .
Darknew
Специалист

Пирорепутация: +7/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 675
« Ответ #652 : 27 Июнь 2013, 11:07:34 »

Darknew, в принципе все правильно, но есть несколько моментов:
1. Обжигай после каждого нанесения.
2. После обжига металлической щеткой пройдись по пластине до черного блеска, не бойся слой двуокиси олова не сдерешь, а если сдирается - плохо подготовил пластину.
3. Выкинь из состава электролита  ПАВ и Висмут. Не задавай вопросов - долго объяснять зачем они нужны. Просто исключи и все. Придется сделать новый электролит. Только Нитрат свинца, меди и 2-3 гр азотки вначале. Корректируй электролит карбонатом свинца - как сделать: добавь соды к нитрату пока не перестанет выпадать осадок, прокипяти (так быстрее осядет) и промой раза 3-4.
4. 60-70 градусов температура электролита важна, ниже плохо получается
5. И еще. У диоксида свинца очень большие внутренние напряжения механические. Поэтому желательно делать круглые электроды, ну а если плоские - тогда после покрытия подслоя олова нитрокраской разчерти пластину электрода на квадратики 15х15 мм ширина линии 2-3 мм.  Там где краска диоксид свинца не покроется, и получится электрод состоящий из самостоятельных квадратиков диоксида свинца, в которых мехнапряжения значительно меньше.
6. на последок совет: не нужен тебе наждак, не нужно все сдирать. Положи свой неудачный анод в печку, прокали. Диоксид свинца превратится в сурик свинцовый, промоешь, слегка наждачкой и наноси подслой олова.

Удачи .
карбонат свинца есть марки ХЧ, ПШ у меня иначально был очень кислый тк-как нитрат меди с остатками азотки получился, насчет расчертить электроды подумаю, идея не плохая, хотя судя по тому что я полу милимитровый слой сколоть не смог сам он врядле отвалится

теперь про обжиг, я так и сделал, сунул пластины после неудачи обратно в печ в которой прокаливал, двуокись стала суриком вот только проблема, она так и не отвалилась, и не скололась, в итоге все это убирал наждачкой и видимо убрал плохо, тк-как получилось очень хреново

по поводу 5 прокалок попробую, хотя и гемор это очень большой
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 838
« Ответ #653 : 27 Июнь 2013, 13:55:21 »

Так с плиткой почти разобрался осталось лишь найти тару для пропитывания.Ни кто не знает что там за слой под глазурью?Мне кажется это керамика тольо дроугого цвета?

Если кому надо напишу инструкцию с картинками о получении нитрата свинца и меди и амимиачной селитры и соответстветсвуйщих металлов.
Darknew
Специалист

Пирорепутация: +7/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 675
« Ответ #654 : 29 Июнь 2013, 08:55:54 »

для тех кто мается с газоотводом, нашел седня вот такую штуку в магазине строительном

стоит 500р получается 20р метр ПВХ шланга, плюс две капиллярных воронки :)
ФхФ
Administrator

Пирорепутация: +65/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 3738
« Ответ #655 : 29 Июнь 2013, 11:08:54 »

SableKnight в чате правильно сказал, садовые армированные шланги тоже их ПВХ и стоят гораздо дешевле
Да в магазинах так же и прозрачные ПВХ шланги имеются, и разного диаметра, от 10 руб./м.
Darknew
Специалист

Пирорепутация: +7/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 675
« Ответ #656 : 29 Июнь 2013, 14:12:09 »

да ладно  :biggrin:, вот первый раз увидел эти шланги в продаже, SableKnight привел пример тонкостенного армированного шланга, а эти толстостенные их передавить сложно
bomsz
Специалист

Пирорепутация: +11/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1126
« Ответ #657 : 29 Июнь 2013, 18:11:08 »

Достал я галогенную лампу 1500 Вт. Длина 23 см.
Длина анода 24-25 см.
Как бы ее приспособить? Я так понимаю припаять провод к лампе не получится. А как?
Стоит вообше таким заниматся?
Или взять и греть титан паяльной лампой?
Darknew
Специалист

Пирорепутация: +7/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 675
« Ответ #658 : 30 Июнь 2013, 08:32:04 »

нужно две, я делал просто усы из ТОЛСТОЙ медной проволоки и на них эти лампы и держатся ониже контакты, температуры для плавления меди мало, она только отпускается, паяльной лампой не грел, если есть желание попробуй лампой
« Последнее редактирование: 30 Июнь 2013, 08:38:56 от Darknew »
Darknew
Специалист

Пирорепутация: +7/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 675
« Ответ #659 : 30 Июнь 2013, 16:45:07 »

обработал пластины как хотел крупным кругом снял все, теперь надо дойти до магазина и докупить галогенку, ото одна из двух померла и можно продолжать
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 »   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.13 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2018 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.