Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

Все материалы форума размещены в ознакомительных целях. Администрация сайта не несет ответственности за их содержание и последствия их практического применения. Ответственность за содержание материалов несут их авторы.
Правила для пользователей Пиротека
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 »   Вниз
  Печать  
Автор Тема: Электролиз хлоратов/перхлоратов, оборудование  (Прочитано 163667 раз)
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1420 : 27 Ноябрь 2016, 09:53:34 »

основного-в смысле щелочного,который дает ненапряженные покрытия.
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 139
« Ответ #1421 : 27 Ноябрь 2016, 20:13:14 »

maks2011, а чому тобі Джафаров не подобається, це ж класика. Там чудово описані всі тонкості роботи щелочних покровних растворов. Основний їх недолік в тому що в процесі осадження двуокиси випадає рижа хрень, яку відразу ж потрібно фільтрувати. Бо ця рижа хрень включається в   осадок двуокиси і портить його структуру. Та й швидкість осадження двуокиси в кілька раз менша.
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1422 : 27 Ноябрь 2016, 20:46:21 »

почему и написал-вменяемый,если в кисл.э-те куча ньюансов,подозреваю что в щелочном их будет побольше. скорость как раз меня волнует меньше всего
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 838
« Ответ #1423 : 28 Ноябрь 2016, 05:05:52 »

Я согласен. Нитратный электролит-гуано. Надо использовать ацетатный или перхлоратный. Щелочной не даст большую плотность тока делать.
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 139
« Ответ #1424 : 29 Ноябрь 2016, 00:32:48 »

Щелочной покровной раствор хорош тем, что дает возможность садить двуокись хоть на железо. Но із за рижой хрени им пользоваться в домашніх условиях почти не возможно.
Если верить литературе то перхлоратний, ацетатний, борфторидний, щелочний, нітратний покровной раствор - гуано. Только метансульфоновий дозволяє садить толсті осадки двуокиси до 2 мм без внутненних напряжений. Но где взять метансульфонову кислоту  http://piroforum.info/Smileys/smillhey/pardon.gif

* Doc1.doc (0 КБ - загружено 98 раз.)
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 838
« Ответ #1425 : 29 Ноябрь 2016, 03:26:10 »

Получить можно, но геморойно.
У меня до сих пор при добавлении солянки желтеет, однако пузырей не. Электрод на одной стороне чуть треснул, на другой все отлично и не разрушается. Что радует. Так что желательно делать насыщеный раствор нитрата свинца при покрытии. И толстые покрытия я считаю не к чему. Даже 0.5мм на пол года хватит.
« Последнее редактирование: 29 Ноябрь 2016, 03:29:31 от Pirokiller »
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1426 : 30 Ноябрь 2016, 00:38:28 »

на стр.13 у форумчанина 123 интересный агрегат,какие будут соображения на то,что бы соорудить подобное ?
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 139
« Ответ #1427 : 30 Ноябрь 2016, 23:13:03 »

Вообше ета конструкція требует доработки. На такой ток как у етого форумчанина нужен електролізер побольше, чтоби не возникли проблеми с охлаждением. Имеется в виду что если електролізер размером с банку нужно охлаждать в ведре с водой, то лутше в ето ведро залить робочий електролит а банку викинуть как не нужний елемент. Если поставить мешалку то она благоприятно повишает виход берти и  не надо герметизировать електролізер, поскольку он практически не воняет хлором, хватает просто кришки под своим весом. Разумееться если не насиловать девайс соляной кислотой.   Висота слоя двуокиси у него большая. По закону подлости тут же возникнуть проблеми с тарой для покровного раствора. Ведь для покрития 30 см и более нужно немалое ведро. А ето 10-15 л . Хорошо тогда если покровной раствор - нітратний а не метансульфонатний. Тому практика показивает что для достижения больших токов проще сделать несколько однотипних небольших анодов с можливістю легкой замени чем один большой. На такой анод как у етого форумчанина  нужно по крайней мере три катода розміщені коаксіально, чтоб била на аноде равномерная плотность тока. Ето позволить уравновесить снос двуокиси и продовжить ресурс анода. Еще можно дать несколько замечаний, но ти делай висновки сам.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 838
« Ответ #1428 : 01 Декабрь 2016, 05:16:06 »

И так электролиз закончен. При добавлении солянки нет ни какого газовыедения лишь едва заметно желтеет раствор. Считаю что хватит. Элетрод треснул в одном месте но трещена не расширивается. Значит он еще пару раз точно потянет. Для перхлората аммония такой раствор покатит? Или надо убить полность хлорат?
Катод был титановый сплав .В отличии от нержавейки он не срет в раствор, но перенапряжение водорода на нем выше значит сильнее перхлорат восстанавливается

По поводу пузырей. Они не являются показателем окончания. Под конец процесса пузыри становятся больше из за наколения перхлората, но для полного конца надо еще подержать раствор. При увеличении пузырей озоновая вонь ослабевает.

И зачем такие огровные емкости для двуокиси? Я в 1л банке пркрывал.
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1429 : 01 Декабрь 2016, 16:31:39 »

меня интересовал процесс изготовления его анода,причем весьма немаленького.на фото дс по уровню електролита,или  ниже,тогда почему не ест его подложку хлор. о обьеме  покрывной ванны  я умолчу,при площади анода в 150 см и обьеме банки 4 л р-р уходит в 0 аж бегом.уже подумывал сделать подобие кормушки рыбацкой,с полимерной  сетки и карбонатом,для розкисления по ходу работы
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1430 : 01 Декабрь 2016, 16:33:45 »

и еще,анод больше 100 см не вижу смысла делать
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 139
« Ответ #1431 : 02 Декабрь 2016, 00:53:06 »

Насколько я понял, там подложка з двуокиси олова. Її хлор скоро не жере, вона просто втрачає контакт з титаном. Методика виготовлення традиційна, нічого там оригінального немає.
Я також дотримуюсь думки що великі аноди робити нерентабельно, краще кілька маленьких подключених паралельно.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 838
« Ответ #1432 : 16 Декабрь 2016, 20:19:26 »

Спустя столько опытов я пришел к следующим выводам.
Титан для электродов не годится. Получение нормального покрытия это просто жесть. Оптимально использование керамики. Даже если что отвалилось,то дальше не пойдет.
Она стойка к фторидам. А без них нельзя полностью переработать хлорат. Так же с фторидами можно персульфаты получать. И главное она доступна всем и стоит копейки.
Реактивы можно получить из того что доступно в каждом городе. Единственное нитрат меди надо почистить от железа если он технический. При растворени свинца в аммиачке примесей железа не замечено. Лишь в маточном растворе много ионов аммония. Поэтому с него можно высадить лишь карбонат свинца.
Электролит должен содержать как можно больше соли свинца. Аж до насыщения лучше. Электролит должен быть кислым 5-10 грам на литр азотки. Кислотность поддерживают карбонатом. 4г на 1 Ач
Большие электроды для мощных электролизеров лучше не делать а соединить много парралельно
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 139
« Ответ #1433 : 18 Декабрь 2016, 00:38:32 »

Pirokiller, а температура твого  нітратного покровного раствора повишеная или комнатная?
 Получил перхлоратний покровной раствор. Цвет двуокиси чутку темней. А так особой разници не заметил. Осадки вроде чутку мене трескаються. Невозможно посадить двуокись на нержавейку, плохо садиться на графит, похоже его жрет.
Похоже что перхлоратний так же как и нітратний покровной раствор  -гуано  http://piroforum.info/Smileys/smillhey/scarf.gif
надо еще ацетатний проверить
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 838
« Ответ #1434 : 18 Декабрь 2016, 18:44:34 »

Температура где то от 40 до 55 градусов. Она не постоянная. Я периодически отключал плитку.
В следующий раз воспользуюсь самодельным симисторным регулятором. С помощью него можно и ТЭН до нужной температуры регуляровать. Но думаю мне этого электрода еще на долго хватит
На графит нужно садить толстое покрытие иначе сожрет. Керамика тут вне конкуренции.
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 139
« Ответ #1435 : 08 Январь 2017, 20:32:24 »

Попробував на вольфрам двуокись садить. Ничего толком на вольфрам не садиться он пасивируеться еще лутше чем титан, без разници что нітратний покровной раствор что перхлоратний.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 838
« Ответ #1436 : 11 Январь 2017, 14:41:50 »

Можно попробовать термически на него нанести какой- нибудь оксид как на титан.
Я тут на счет озона задумался. У меня на двуокиси озоном начинает вонять как только начинается синтез перхлората.
А у тех кто на платине делает только под конец процесса озон переть начинает.
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 139
« Ответ #1437 : 12 Январь 2017, 00:18:10 »

Когда прет озон ето значит что плохой виход по току перхлората. На платине он больше чем на двуокиси тому й озоном начинает вонять только в конце електролиза.
Титан все таки легче достать чем вольфрам. Просто надо било  проверить : чи стоит заморачиватся с вольфрамом.
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1438 : 12 Январь 2017, 16:28:56 »

титан тоже разный бывает,у меня попал сплав(хотя по заверению продавца вт1-0).разница отчетливо видна на торцах,где вварены глушки вт1-0,на них пт без изменений.
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1439 : 12 Январь 2017, 16:31:49 »

надо проверять теплой серкой(сразу не придал значение,чем и  поплатился) -нет реакции-в работу,есть- на измельчение и в составы для звезд
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 »   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.13 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2018 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.