Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

Все материалы форума размещены в ознакомительных целях. Администрация сайта не несет ответственности за их содержание и последствия их практического применения. Ответственность за содержание материалов несут их авторы.
Правила для пользователей Пиротека
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 »   Вниз
  Печать  
Автор Тема: Электролиз хлоратов/перхлоратов, оборудование  (Прочитано 165350 раз)
Lx

Пирорепутация: +0/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 238
« Ответ #1340 : 11 Октябрь 2016, 19:26:32 »

Azeff ,  а ты ПХН высушил ?  Из раствора как-то выделял?
Azeff

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 192
« Ответ #1341 : 11 Октябрь 2016, 20:43:21 »

Я не выделял.сделал грубый обьемный анализ.
Первую партию на ПХА наварил.завтра буду заморачиваться.
Lx

Пирорепутация: +0/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 238
« Ответ #1342 : 11 Октябрь 2016, 22:03:54 »

Ты , если ПХА или ПХН выделишь,  отпиши чего и сколько вливал.  Я ПХН и ХН после электролиза выделять пробовал, но разваливается.
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1343 : 12 Октябрь 2016, 20:12:38 »

при 1см зазоре между электродами напруга поднимется до положенных 5-6в?а то при 3.8 в у меня ток 18 а
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 139
« Ответ #1344 : 13 Октябрь 2016, 00:18:50 »

maks2011. У тебя может при таком токе падать напряжение на токоподводах. Замер падения напряжения на дротах котрі йдуть від блока питания до електролізера. Якщо падения напряжения не большое - то у тебя попросту вирабативаеться залишковий хлорид. После того як він весь переробиться то напряжение должно подрости.
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1345 : 13 Октябрь 2016, 07:34:03 »

замер идет с самих электродов, хлорида там совсем мало
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 838
« Ответ #1346 : 13 Октябрь 2016, 10:11:07 »

Итак керамику я пропитал и окислил и теперь покрыл её черным слоем двуокиси. Осталось нарастить слой потолще. Скоро распишу подробную инструкцию. Не повторяйте моих ошибок. На месте контакта графита и двуокиси просачивается электролит и получаются как бы анодные и катодные зоны. Из за этого часть порошковой двуокиси у меня растворилась с плитки и в этих местах хреново покрывается. Я надеюсь что зарастет.
В начале лучше побыстренькому электролизом все зарастить с двух сторон, а потом уже наращивать толстый слой. Так как порошковая двуокись ужасно проводит ток и еще слезть случайно может от переполюсовки.
Для этого можно воспользовался даже напряжением с сети 220 вольт, но очень осторожно
« Последнее редактирование: 13 Октябрь 2016, 10:15:08 от Pirokiller »
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 838
« Ответ #1347 : 14 Октябрь 2016, 08:13:14 »

Фу. Покрыл я эту долбаную плитку. Сколько с ней гемороя было. Осталось лишь сверху покрыть еще чуть чуть. Вот фото. В качестве 10 мегапикселей. На фото видны дефекты. Это из за того что на контакт графита и плитки попал раствор и двуокись свинца электролитически растворилась. Так же видно что покрытие различных цветов. Наверное это разные модификации. У меня сначала черная двуокись осела потом серая. Толщина около 0.5мм. Скоро опишу все подробно





« Последнее редактирование: 14 Октябрь 2016, 08:15:43 от Pirokiller »
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1348 : 14 Октябрь 2016, 08:17:17 »

я бы сделал не прямоугольник а трапецию,с меншей стороной в низ,так как большая нагрузка на верхней половине электрода,погруженного в электролит
ФхФ
Administrator

Пирорепутация: +65/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 3745
« Ответ #1349 : 14 Октябрь 2016, 09:11:02 »

теперь надо посмотреть как оно отработает :)
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 838
« Ответ #1350 : 14 Октябрь 2016, 11:21:06 »

Да, буду проверять в работе.
 В процессе нанесения нитрат свинца может попасть на голуюкожу. Это не страшно так как в коже есть липидный барьер, который не пропускает воду и водорастворимые соли. По этому нужно просто помыть руки хорошо с мочалкой. А вот тетраэтилсвинец легко проникает через кожу и очень опасен. Так же опасны растворы всякой гадости в бензине и ДМСО.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 838
« Ответ #1351 : 15 Октябрь 2016, 06:37:04 »

И так пишу подробную инструкцию для тех, кто будет повторять. Берем керамическую пластину и лучше всего белого цвета. Она вроде самая пористая, хотя не знаю. Но на ней хорошо заметна ДС. Далее снимаем глазурь. Пластину из керамики лучше я шлифовал мелкой наждачкой. В теории можно протравить плавиковой кислотой. Это увеличит адгезию. Но у меня с той платины вся двуокись слезла. Я думаю это связано огромным кондером 33000 мкф в цепи.
Пропитывать надо не как в патенте час, а часов 6-12. Тогда проникает двуокись хорошо. Пропитывать надо В Насыщеном растворе(это важно) нитрата свинца при 60 градусов. Если есть или перхлорат то можно брать насыщенный при комнатной температуре и уменьшить количество пропиток. Далее надо высушить пластину. Я сушил часов 9 при 70 градусов.
Затем горячую платину окунаем в подогретый раствор персульфата аммония 100г/л и аммиака 10%. В качестве окислителей  можно брать щелочной раствор гипохлорита(белизна), щелочной раствор перекиси водорода(не проверял) и на мой взгляд лучше это персульфаты металлов и аммония в щелочной среде.
Далее повторяем процедуру от 3 до 5 раз. А не как в патенте 2 раза. Пластина должна стать черно-коричневой и иметь сопротивление хотя бы 1 килоом при точечном касании. На пластинах часто бывают дефектные места которые плохо чернеют. Это не страшно они зарастут. Не знаю с чем это связано, но после травления в плавиковой кислоте у меня такого не было.
Далее электролитически наносим из теплого раствора нитрата свинца(40-60 градусов) двуокись. Концентрации реактивов обычные. Для нагрева я использовал водяную баню. Магнитную мешалку не использовал. Пузыри от карбоната свинца на дне сбивают пузыри с электрода.
Для начала надо очень быстро зарастить порошковую двуокись, а то она может слезть на месте контакта с графитом(выше я писал по чему). Если керамика плохо проводит ток, то можно воспользоватся высоким напряжение для покрытия, а далее покрывать как обычно. Затем поочередно окуная в покрывающий раствор наращиваем слой. Я наращивал где то 0.5 мм может больше, не знаю. В раствор периодически надо подсыпать карбонат свинца и добавлять нитрат меди, так как медь высаживается на катоде.
Да чуть не забыл: керамику лучше немного оголить чтобы электролит через поры выходит. У меня были дефекты и я не стал их заращивать
Электроды на основе керамики стойки к растворам содержащим органику и фториды в отличии от титана. И не пассивируются. Так же они гораздо дешевле
Вот фото готового электрода в высоком качестве. Кстати на боках нету ни каких дефектов благодаря пузырькам от карбоната.





maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1352 : 15 Октябрь 2016, 18:04:59 »

сегодня учуял запах озона, как от кварцевой лампы.запаха хлора нет,напр 4в,ток18,5 а,темп.40
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 139
« Ответ #1353 : 15 Октябрь 2016, 19:05:48 »

Сколько суток длился електроліз? Насколько помню у тебя в електролізере 4 л електролита.
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1354 : 15 Октябрь 2016, 19:26:26 »

так о то ж ,8 дней, с большими пузырями
ФхФ
Administrator

Пирорепутация: +65/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 3745
« Ответ #1355 : 15 Октябрь 2016, 19:54:34 »

да. тоже было, но запах по приятней чем просто от озона был :)
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1356 : 16 Октябрь 2016, 10:30:12 »

таки да,на паре проводов 2.5мм кв при 18.5 а падает 1.5 вольта,заменю на 4 мм,а блок промышленный без обдува еле теплый,еще и с подстройкой от 4 до 6 вольта,был выторгован на аукро аж за 3.5убитых енотов.запах озона присутствует,но не прет как пишут по окончанию процесса
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 838
« Ответ #1357 : 16 Октябрь 2016, 15:07:24 »

Поставил я электрод на электролиз. Раствор хлората натрия годичной давности 0.6л. Уже идет процесс 10 часов. Ток 6А напряжение 5-6 вольт. Сильно греется токоподвод к пластине где то 50 градусов. Токоподвод состоит из  2 алюминиевых пластин, с помощью которох к плитке болтами прижаты графитовые куски.
Меня больше всего беспокоит что из дырок(дефектов) через поры потом полезет электролит и попадет между графитом и двуокисью.
« Последнее редактирование: 16 Октябрь 2016, 15:09:34 от Pirokiller »
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1358 : 17 Октябрь 2016, 10:29:33 »

свинцовый токовод получше будет работать,скойкость к коррозии и плотнее контакт с анодом.чего то мой катод из нержи реально нагадил в реакторе
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 838
« Ответ #1359 : 18 Октябрь 2016, 06:33:56 »

Только один из оксидов свинца проводит ток. Я не где не слышал об упоминании свинца как токоподвода. Везде использовался графит,серебро, никель
А у меня электролиз идет только возникли проблемы с герметизацией. Силиконовый герметик дал течь. Хорошо что хлором уже не воняет. Лишь озоном слегка
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 »   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.13 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2018 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.