Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

ВНИМАНИЕ! Работа форума продлена. Спонсор веселья Магазин химической посуды и реактивов Antrazoxrom.ru Здесь Вы всегда можете приобрести реактивы и оборудование по выгодным ценам. Но главное преимущество данного магазина, это фасовка в любом нужном вам количестве без необходимости покупать лишнее.
Правила для пользователей Пиротека
Вы так же можете пожертвовать на оплату хостинга по кнопке ниже


Страниц: 1   Вниз
  Печать  
Автор Тема: Как соблюдать температурный режим?......  (Прочитано 8488 раз)
Jama
Гость


« : 02 Сентябрь 2009, 21:06:21 »

Во многих статьях по выходу ТА и ГМТД пишут что надо соблюдать температурный режим! Но не пишут какими действиями......то что раствор помещен в ледянную баню может еще не очём не говорить, при добавлении кислоты идёт резкий скачок, который не остановишь....Я пока пришёл только к одному выводу, что добавлять кислоту нужно поочерёдно и очень маленькими порциями, при серьёзной её концентрации (более 50 %) не более 5 мл. После каждой добавки выжидать стабилизации температуры.

Если есть еще какието методы считаю надо их освятить, так как момент ответственный.
Unknown
Гость


« Ответ #1 : 02 Сентябрь 2009, 22:05:55 »

Роль кислоты при синтезе ТА – только  создать  нужную кислотность ( PH другими словами). Кислота таким образом является катализатором,  сама  участие в реакции не принимает.  Нахрена  ее в таких лошадиных дозах бодяжить,  что  смесюга начинает жутко греться….  Важный момент – чем меньше  серняги будет,  тем  продукт по своему составу будет ближе к  ТА. Солянки,  вообще на 100мл готовой смеси нет смысла брать больше  3-5 мл,   серной поди еще меньше Но идти  реакция  будет долго,  несколько суток в холодильнике.  Быстрый синтез с сернягой – короче дорога на кладбище.

 С ГМТД  все иначе.  Так как реакция экзотермическая,  то сначала приходится тепло отводить,   в конце уже наоборот подогревать,  чтобы не занижать температуру  ниже 27-28 град,  иначе ждать долго придется, а сабж  оставлять без присмотра нельзя( может выгореть).
Алеxандр

Пирорепутация: +3/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 76
« Ответ #2 : 03 Сентябрь 2009, 09:58:36 »

Термометр тебе в помощь
Jama
Гость


« Ответ #3 : 03 Сентябрь 2009, 16:00:31 »

Вот рецепт по которому я делал ГМТД :
   Получение: 56 гр. уротропина ( сухое горючее ) растворяют в 160 гр. 38% перекиси водорода и при охлаждении и перемешивании прибавляют 84 гр. лимонной (азотной, фосфорной) кислоты. Соблюдать температурный режим! Даже при окончании растворения лимонной кислоты реакция может пойти внезапно, с сильным повышением температуры и возгоранием смеси, что может привести к пожару и бессмысленной трате реактивов. Обычно осадок выпадает в течении 2-х часов, но для окончания реакции выждите 14 часов, отфильтруйте, промойте несколько раз водой
Не помню с какой статьи взял, он во многих описан.....Делал так как описано и в таких же пропорциях и кол-вах, только вместо лимонной взял азотку 65% где то....Когда мешал уротропин с перикисью (38%), то температура не сильно увеличивалась....мешал сухое горючее, которое предварительно в порошок растер. Потом стал добавлять кислоту из расчёта 84 мл., в первый раз и был "блин комом", добавил кислоту быстро и всю сразу и реакция была очень бурной и температуру ни чем не остановить было.Пришлось всё ликвидировать.

Но в тот же вечер, решил исправить ошибку, и снова подготовив смесь перикись +уротропин, добавлял кислоту азотную перемешивая по 5 мл, через 3-5 мин интервала....И только после того как уже мл 30-35 добавил и размешал, началось замутнение... и постепенный намёк на  осадок. Такое ощущение что раствор "ждал" определённого набора по концентрации кислоты....

И всё потихоньку началась реакция, но уже не бурно, и выпадал осадок белый, и на утро процедил, малую часть подсушил и проверил сразу-да действительно вспыхивает как порох, только похлеще.

Что касается приспособлений то конечно термометр обязателен-я использовал обычный, а вот вместо колбы рекомендую хим. стакан на 0,6 Л. В колбе узкое горлышко и не удобно мешать палочкой, если что пойдет не так колба может и взорватся....а из стакана просто выйдет пена, и можно быстро залить водой.

Наверное можно и сразу всю кислоту влить, и быстро провести реакцию, но для этого супер-реактор с охлаждением и клапанами для отвода давления газов,потребуется. Дома это невозможно и небезопасно.

Желаю удачи всем практикам -взрывотехникам. Чего интересного накопаю поделюсь.
nitrox
Модератор раздела

Пирорепутация: +67/-34
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1010
« Ответ #4 : 07 Сентябрь 2009, 01:11:58 »

и на утро процедил, малую часть подсушил и проверил сразу-да действительно вспыхивает как порох, только похлеще.

что на ночь оставлял без присмотра? Опасное дело. Я об этом писал в своем рецепте, что ГМТД делается не каждый день. Можно и посидеть возле колбы часиков 6. Один день для этого выделить можна.
  Хотя если тебе все ровно на свою жизнь, я тут ничего не поделаю.
barsuk
Гость


« Ответ #5 : 20 Сентябрь 2009, 19:25:32 »

я ТА  всегда делал из электролита ничего не перегревается оставлял эту бодягу на ночь хотя раствор заполняется ТА уже через часа 2-3.
А с концентрированной серкой  пробывал  кристал начинают выпадать сразу но смесь силино нагрелась и пришлось поставить ее в морозиловку кристалы получились но ОЧЕНЬ большие похожие на соль для ванны по размеру
По этому думаю что если спешить некуда то лучше использовать мене конц. кислоты.
Unknown
Гость


« Ответ #6 : 20 Сентябрь 2009, 21:48:09 »

В синтезе ГМТД кислота расходный материал - связывает выделяющийся аммиак. В синтезе ТА - кислота катализатор. Если не верите - можете оттитровать до и после.  Но я и так скажу ,  что ее концентрация не уменьшиться. естесвенно, чем больше кислоты и выше ее концентрация,  тем реакция пойдет быстрее. К сожалению, в случае с ТА и серной кислотой  с получением нехороших и  химически нестойких продуктов, всякой бяки.    2-3 часа если реакция заканчивается - стопудово так и будет.Надо  чтобы  реакция заканчивалась как минимум  за время 2-3 суток. И  чем меньше кислоты в растворе,  тем меньше ее останется внутри, что  опять же улучшает химстойкость в итоге.  Можно ее конечно убрать перекристаллизаций, но  ацетон недешевый и лишний гимор.
при  ПРАВИЛЬНОЙ  технологии получении ТА приходится контролировать только температуру на сливе ацетона и пергидроли. Дальше - ставим в холодильник и забываем на 3 дня.
 При получении ГМТД температура контролируется непрерывно от начала и до конца. В этом тоже разница.
« Последнее редактирование: 20 Сентябрь 2009, 21:53:21 от Unknown »
barsuk
Гость


« Ответ #7 : 22 Сентябрь 2009, 22:20:59 »

с ЭГДНом  вообще у меня прблемы с температурным режимом. Из одних и техже  реактивов и при одних же условиях чере раз пытается закипеть.
Алеxандр

Пирорепутация: +3/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 76
« Ответ #8 : 22 Сентябрь 2009, 23:25:07 »

Не спеши гликоль добавлять, как только температура поползла до 20, делай перерыв, пока не опустится.
barsuk
Гость


« Ответ #9 : 22 Сентябрь 2009, 23:40:28 »

Я и так вроде не спешу особо не быстрее 1 мл. за минуту добавляю при постоянном перемешивании и охлаждении.
Реактивы конечно не очень элик и тосол выпаренные да амиачка.Хотя и из токого у людей все получается.
Страниц: 1   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.18 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2024 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.