Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

Все материалы форума размещены в ознакомительных целях. Администрация сайта не несет ответственности за их содержание и последствия их практического применения. Ответственность за содержание материалов несут их авторы.
Правила для пользователей Пиротека
Страниц: 1 2 3 »   Вниз
  Печать  
Автор Тема: Бытовые источники кислот и повышение их концентрации  (Прочитано 16476 раз)
zenith
Пиротехник*

Пирорепутация: +17/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 607
« : 22 Декабрь 2010, 23:24:49 »

Хорошо озвучены азотная и серная кислоты, с ними понятно.
Интересует как можно повысить концентрацию уксусной и фосфорной кислот.
Скажем у меня нет источника уксусной кислоты крепче пищевого уксуса, а также крепче 10% фосфорной кислоты.
GBK

Пирорепутация: +3/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 185
« Ответ #1 : 23 Декабрь 2010, 18:51:02 »

Хорошо озвучены азотная и серная кислоты, с ними понятно.
Интересует как можно повысить концентрацию уксусной и фосфорной кислот.
Скажем у меня нет источника уксусной кислоты крепче пищевого уксуса, а также крепче 10% фосфорной кислоты.
Уксусная эссенция у меня тоже запрещена,так что я тебя понимаю.Повысить концентрацию уксусной кислоты можно перегонкой(она отгоняется при 118 `C) или дёшево и сердито - выпариванием на водяной бане(ОБЯЗАТЕЛЬНО ПОД ВЫТЯЖКОЙ В КЕРАМИЧЕСКОЙ ИЛИ СТЕКЛЯННОЙ ТЕРМОСТОЙКОЙ ПОСУДЕ!!!).Видел на рынке ортофосфорную кислоту,для снятия ржавчины.Концентрация 30%.Купить не купил,так как цену драли очень большую.
Ozone
Пиротехник*

Пирорепутация: +100/-32
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1510
« Ответ #2 : 23 Декабрь 2010, 19:37:17 »

У меня тоже ортофосфорную продают, концентрацию не помню, но стоит не дорого, почти как пиво.
GBK

Пирорепутация: +3/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 185
« Ответ #3 : 23 Декабрь 2010, 20:58:21 »

У меня тоже ортофосфорную продают, концентрацию не помню, но стоит не дорого, почти как пиво.
Значит повезло.У меня за 200 мл 30% H3PO4 просили 2.3$.Зато у меня электролит недорогой,тьфу,тьфу,тьфу,чтобы не сглазить...
tanakana

Пирорепутация: +12/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 237
« Ответ #4 : 23 Декабрь 2010, 21:54:14 »

Не забывайте про лимонную  и борную кислоты. Кста, из борной можно ангидрид сделать, ненамного хуже фосфорного будет... :cheesy:

А аммофос при прокаливании отщепляет аммиак, образуя смесь фосфорных кислот.
« Последнее редактирование: 23 Декабрь 2010, 21:56:38 от tanakana »
zenith
Пиротехник*

Пирорепутация: +17/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 607
« Ответ #5 : 27 Декабрь 2010, 18:13:59 »

Уксусная эссенция у меня тоже запрещена,так что я тебя понимаю.Повысить концентрацию уксусной кислоты можно перегонкой(она отгоняется при 118 `C) или дёшево и сердито - выпариванием на водяной бане(ОБЯЗАТЕЛЬНО ПОД ВЫТЯЖКОЙ В КЕРАМИЧЕСКОЙ ИЛИ СТЕКЛЯННОЙ ТЕРМОСТОЙКОЙ ПОСУДЕ!!!).
А можно подробнее? Как именно перегонять или как именно выпаривать?
GBK

Пирорепутация: +3/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 185
« Ответ #6 : 27 Декабрь 2010, 19:14:06 »

Уксусная эссенция у меня тоже запрещена,так что я тебя понимаю.Повысить концентрацию уксусной кислоты можно перегонкой(она отгоняется при 118 `C) или дёшево и сердито - выпариванием на водяной бане(ОБЯЗАТЕЛЬНО ПОД ВЫТЯЖКОЙ В КЕРАМИЧЕСКОЙ ИЛИ СТЕКЛЯННОЙ ТЕРМОСТОЙКОЙ ПОСУДЕ!!!).
А можно подробнее? Как именно перегонять или как именно выпаривать?
Лучше перегнать.Берётся термостойкая колба ,или если такой нет(как в моём случае) закалённая по описанному здесь:http://piroforum.info/himicheskie_reaktivy/poluchenie_sernoi_kisloty/  рецепту банка,в неё наливается раствор кислоты,ставится на песчаную баню,соединяется с холодильником и приёмником.Для изоляции системы я использую обычную вату.Потом остаётся лишь включить газ .Процесс это небыстрый,у меня перегонка 450 мл уксуса заняла около 2 часов.Про вытяжку написал,так как даже если она работает,остаётся ощутимый запах уксуски.НИ В КОЕМ СЛУЧАЕ НЕ ПРОБУЙ НЮХАТЬ ГОРЯЧУЮ КИСЛОТУ В ПРИЁМНИКЕ!!!!!Я по ламмерству понюхал - ощущения непередаваемые!Плакал в спазматическом эмо-трансе полчаса,а запахи стал различать только на следующий день.Ещё вопросы?
zenith
Пиротехник*

Пирорепутация: +17/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 607
« Ответ #7 : 29 Декабрь 2010, 00:08:44 »

Да. А вымораживанием можно сконцентрировать?
ivangvd
Гость


« Ответ #8 : 29 Декабрь 2010, 00:22:47 »

 70 % наверно хрен замерзнет..
zenith
Пиротехник*

Пирорепутация: +17/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 607
« Ответ #9 : 29 Декабрь 2010, 01:56:04 »

И когда уксус начинает замерзать, то что остается жидким - кислота или вода?
пьос

Пирорепутация: +68/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 639
« Ответ #10 : 29 Декабрь 2010, 03:32:28 »

Ребята, гонки/перегонки мало что дадут, уксус неслабо летит уже при 30%, т.е. упаривать = много потерять.
И всё равно ледяной так не достичь.
 
Делается по другому.
Берём укс. эссенцию или, если дело совсем плохо, обычный столовый уксус. Наливаем в банку-трёшку и сыпим туда ложкой соду питьевую, пока не перестанет бурно реагировать. Переливаем в кастрюлю и ставим на огонь. Как нагреется до 85-90, добавить столовую ложку уксуса, если зашипело - ещё. Короче, делаем слабокислую реакцию, очень небольшой избыток уксуса. Варим варево до варенья :crazy: Тоесть упарить до каши. Вывалить на целофан на подносе и сушить до сухости.

Сухой ацетат натрия высыпать на чистую сковородку и поставить на самый малый огонь. Он расплавится, в расплаве через некоторое время появляются белые "снежинки", которые есть безводный ацетат натрия. Мешаем ложкой. Всё станет комками. В принципе, через некоторое время белые комки снова начнут плавится, как заметили это - выключаем, быстро вываливаем всё со сковородки в банку с винтовой крышкой.

Берём сернягу 93-96%, лучше покрепче. На каждые 100г безводного ацетата взять 50мл серняги замешать в колбе, поставить простой прямой холодильник и гнать. Получаем  ледяной уксус прибл. 95-97%. Из 100г ацетата получается примерно 80мл

Я по этой методе гнал сам - работает.
Александр89

Пирорепутация: +3/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 162
« Ответ #11 : 22 Январь 2011, 01:01:12 »

У нас в Арзамасе в ,, Радиомастере,, всякие кислоты свободно продают - азотную, ортофосфорную , соляную , правда все в небольших обьемах но зато по доступной цене. Что касается ортофосфорной кислоты то ее получить из суперфосфата - сущие пустяки. Берем термостойкую колбу на 1 -2 литра наливаем корректирующего электролита , затем засыпаем суперфосфат в избытке (по молям разумеется) - все пропорции расчитываем сами, избыток - обязательно процентов 10-15. Если этим пренебречь то в готовой кислоте будет примесь серной от которой ни фильтрованием ни перегонкой к сожалению не избавишься. Затем нагреваем смесь до кипения и кипятим до посинения , и лучше всего под тягой тк выделяется немного фтороводорода. После кипячения смесь фильтруем через стеклянный фильтр или за неимением сего через слой стекловаты. Витоге в растворе ортофосфорная кислота ( раствор можно упарить до сконцентрирования кислоты) в осадке - сульфат кальция.
Ca3(PO4)2*CaSO4 + H2SO4 = CaSO4 + H3PO4
Кипятить необходимо до прекращения выделения летучих продуктов - это могут быть фтороводород, хлороводород , азот углекислый газ и др , это все от примесей присутствующих в суперфосфате.
zenith
Пиротехник*

Пирорепутация: +17/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 607
« Ответ #12 : 26 Январь 2011, 22:55:21 »

Берём укс. эссенцию или, если дело совсем плохо, обычный столовый уксус. Наливаем в банку-трёшку и сыпим туда ложкой соду питьевую,

а не проще сделать это с карбонатом кальция, то есть с мелом, чтобы просто выпал в осадок гипс и от него оставалось отфильтровать ЛУК?
zenith
Пиротехник*

Пирорепутация: +17/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 607
« Ответ #13 : 18 Февраль 2011, 23:56:46 »

пьос,

у тебя тоже коричневеет раствор после выпаривания половины воды, на дне выпадает мелкий белый порошок, и потом получается кисель?
пьос

Пирорепутация: +68/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 639
« Ответ #14 : 19 Февраль 2011, 19:28:58 »

Есть большое подозрение, что у тебя банальный перегрев от быстрого нагрева. Попробуй выпаривать не небольшом огне в толстостенной посуде.

Вообще, там такая скрытая з..па. Вот парим, значить, р-ор, всё хорошо. Но суспензии не выпадает, вместо этого вдруг начинает кристаллизоватся в белые звёзды. Это потому, что тригидрат ацетата натрия плавится при 58град в своей воде. Ну а при дальнейшем нагревании кристаллогидратная вода улетает и начинает резко кристаллизоватся безводный ацетат натрия.
Если нужен именно тригидрат - можно процесс остановить при температуре 110град. А если безводный - парить до начала плавления безводного. Коричневая окраска у меня возникала тогда, когда пробовал гнать ацетон
zenith
Пиротехник*

Пирорепутация: +17/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 607
« Ответ #15 : 20 Февраль 2011, 03:38:17 »

до кристализации еще не выпаривал, пока просто раствор. оставил его на ночь, выпали крупные игольчатые кристаллы. собрал их, продолжил выпаривание еще чуток и снова оставил охлаждаться. теперь в этих "помоях" у меня на дне кристаллы как крупный сахар.

а что это за суспензия белая?
пьос

Пирорепутация: +68/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 639
« Ответ #16 : 20 Февраль 2011, 13:02:30 »

белая суспензия похожа на соду, перебор кажись. Крупные кристаллы - это оно, т.е. тригидрат
zenith
Пиротехник*

Пирорепутация: +17/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 607
« Ответ #17 : 21 Февраль 2011, 04:07:59 »

выпаривание продолжалось при t=101.5C, жидкость испарялась и вдруг температура скакнула почти сразу до 110-111, подержалась некоторое время, затем стала медленно расти. при этом на поверхности все время образовывалась корочка, под которой шипели пузырьки пара.
продолжив выпаривание я получил слегка коричневатую кашу и когда на дне стал выделяться очень твердая белая корка, собрал кашу на бумагу и прекратил. произошло это примерно при температуре 120.
процесс закончен или нужно парить дальше?

отдельно собранная суспензия с уксусом кажется не реаирует. по крайней мере газ не выделяется и заметного растворения не наблюдается.
пьос

Пирорепутация: +68/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 639
« Ответ #18 : 22 Февраль 2011, 09:11:16 »

Корка снизу - безводный ацетат. То что собрал - тригидрат. Процесс закончен :ok:
zenith
Пиротехник*

Пирорепутация: +17/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 607
« Ответ #19 : 23 Февраль 2011, 17:38:26 »

одного не понимаю пока - почему для получения ЛУК годится тригидрат?
разве нам не нужен безводный ацетат?
Страниц: 1 2 3 »   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.13 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2017 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.